用于所述氟代烯烃的氢化，以形成氟 代烷烃。将来自起始源诸如进料罐15的起始进料物流5提供至第一反应器10。在进入第 一反应器10之前，用氟代烷烃产物稀释所述氟代烯烃的起始进料物流。在某些优选的实施 方案中，此类烷烃包含通过所述起始氟代烯烃的氢化产生的目标氟代烷烃、基本上由所述 目标氟代烷烃组成、或由所述目标氟代烷烃组成。
[0038] 在某些方面，例如在反应开始时，所述起始进料物流可具有已用所述氟代烷烃稀 释的氟代烯烃。然而，在进一步的方面，以基本上纯的形式的从源（例如，进料罐）中提供 氟代烯烃，并用来自第一反应器10的再循环的产物物流来稀释，如图1的附图标记25处所 描绘的和在下面更详细讨论的。通过非限制性实例的方式，在一个实施方案中，当所述起始 进料物流包含六氟丙烯时，用至少1，1，1，2, 3, 3-六氟丙烷（HFC-236ea)稀释所述进料物 流。在其中所述起始进料物流是1，2,3,3,3_五氟丙烯（HF0-1225ye)实施方案中，用至少 1，1，1，2, 3-五氟丙烷（HFC-245eb)来将1，2, 3, 3, 3-五氟丙烯稀释。
[0039] 经稀释的进料物流中的氟代烯烃对氟代烷烃的比率可以是有效控制反应的一个 或多个参数的任意量，所述参数例如，但不限于，反应器内的温度、产生的产物的选择性、产 物的转化百分比或转化率等等。优选地控制反应中的氢化反应条件，以达到根据本发明的 氟代烯烃的所需的转化百分比和/或对目标氟代烷烃的选择性。在某些非限制性的实施 方案中，提供至第一反应器的所述进料物流中的氟代烯烃对氟代烷烃的比率为约1:3至约 1:25,在某些优选的实施方案中为约1:6至约1:22 ;在进一步优选的实施方案中为约1:8 至约1:20。然而将理解的是，这样的比率不一定是限制性的，并且可以根据进行的反应和所 需的结果（例如转化百分比、选择性百分比、氢在反应物料中的最大溶解度[即，如果氏是 不太可溶时，增加氟代烷烃，从而增加 H2将溶解在其中的量]等等）进行调节。
[0040] 在进入所述第一反应器之前，将经稀释的氟代烯烃起始进料物流与氢气进料物流 35混合。提供的氢气量可以是有效控制反应温度、反应器内部的温度、产生的产物的选择 性、产物的转化百分比或转化率等等中的一个或多个的任意量。在某些非限制性的实施方 案中，所述氢气进料以过量于所述起始氟代烯烃的量提供。也就是说，在某些方面中，氢气 对氟代烯烃的比率大于1: 1。可以在反应前使用标准手段例如但不限于静态混合器36来混 合所述氟代烯烃进料和氢气。在其他实施方案中，氢气对氟代烯烃的比率小于1:1。然而将 理解的是，这些比率不一定是限制性的，并且可以根据进行的反应和所期望的结果（例如 温度控制、转化百分比、选择性百分比、进料至第二反应器的条件等等）进行调节。
[0041] 同样地，在进入所述第一反应器之前，可以任选地通过使经稀释的烯烃/氢气进 料物流通过冷却元件30来控制其温度。这样的冷却元件用于冷却进入第一反应器中的反 应物的温度，原因是由于氢化反应的放热性质导致再循环物流50的温度比所需的第一反 应器入口温度更热。由于本发明的还原或氢化反应通常是放热的，并且通常是大量放热的， 因此在优选的实施方案中使用这样的经冷却的材料具有使反应器温度保持低于如果不使 用再循环将存在的温度的效果，假设所有其他的工艺条件保持相同。
[0042] 然而，如图1所举例说明的，本发明并不受限于包括预冷步骤，并且还可以包括直 接至反应器10的所述冷却元件的旁路40,特别是如果所述进料物流在所需的温度下或者 在所需的温度范围内。
[0043] 所述氢化反应可以使用任意氢化催化剂进行催化，以及在某些实施方案中使用液 相氢化催化剂。根据本发明的某些优选的实施方案，碳或α-氧化铝负载的金属催化剂 被用于将氟代烯烃氢化为氢氟烃。金属组分的非限制性实例包括Pd、Ru、Pt、Rh、Ir、Fe、 Co、Ni、Cu、Ag、Re、0s、Au以及它们的任意组合。金属负载量可以在大范围内变化，例如 0.1 -IOwt. %。然而，对于贵金属诸如Ru、Ph、Pd、Pt、Ir等而言，金属负载量优选为约0. 1至 约5wt. %，以及更优选约0. 1至约Iwt. %。已发现具有低于约0.1 wt. %的金属浓度的负载的 催化剂在氢化氟代烯烃或氢氟烯烃时不是高度有效的。优选地，但非排他地，所述氢化催化 剂选自 Pd 碳、Pd/ a -A1203、Ni/C 和 Ni/Al203。
[0044] 虽然预计可以使用很多种氢化反应温度，这取决于诸如使用的催化剂和最期望的 反应产物的相关因素，但是通常优选控制这样的条件，以便在液相中提供反应。为此，以及 在某些非限制性方面，氢化步骤的反应温度为约10°c至约500°C，优选约25°C至约400°C， 以及甚至更优选约50 °C至约300 °C。
[0045] 还预计可以使用很多种反应压力。然而，在本发明的方面中，所述第一反应器内的 压力可以使得所述氢化反应基本上在液相中进行。这样的压力可以包括，例如约IOOpsig 至约1，500 psig，以及在某些优选的实施方案中约200psig至约1，000 psig。
[0046] 此外，在某些优选的方面，所述第一反应器内的氟代烯烃的氢化被限制，以便控制 反应的放热性质，以及由此控制反应器内的温度。氢化反应在本质上是高度放热的。这对 于将HFP转化为HFC-236ea和将HF0-1225ye转化为HFC-245eb而言尤为如此，如通过下面 的负焓值所阐明的。
[0047] 因此，并且除了上面的一个或多个参数之外，还通过限制氟代烯烃、H2和催化剂的 接触时间来控制反应器内的温度。这样的接触时间可以包括但不限于：约1至约180秒，优 选约5至约60秒。本发明不局限于上述情况，并且这样的时间还可以包括使所述反应器保 持在商业上可容许的温度水平的任意量。
[0048] 然而，在某些非限制性的实施方案中，接触时间、温度、压力、反应物流量/浓度等 被控制以导致约25wt. %至约75wt. % ;在某些优选的实施方案中为约35wt. %至约65wt. % ; 在进一步优选的实施方案中为约40wt. %和60wt. % ;在甚至进一步优选的实施方案中为约 45wt. %至约55wt. %，以及在甚至进一步优选的实施方案中为约50wt. %的氟代稀经的百分 比转化率。
[0049] 然后将从反应器10出现的产物物流划分成其中被提供至第二反应器用于进一步 处理的它的第一部分45和为再循环的的剩余（或第二）部分50。后者即再循环部分的流被 控制为含有有效量的氟代烯烃和氟代烷烃产物，从而使得当所述再循环部分在点25处与 纯的氟代烯烃进料物流合并时，所得的经稀释的氟代烯烃的水平将与上述水平相符。为此， 以及在某些优选的实施方案中，所述再循环部分中的氟代烯烃的水平使得（当所述再循环 部分与另外的氟代烯烃合并时）所得的被提供至第一反应器的所述进料物流中的氟代烯 烃对氟代烷烃的比率可为约1:3至约1:25,在某些优选的实施方案中为约1:6至约1:22 ; 在进一步优选的实施方案中为约1:8至约1:20。
[0050] 尽管大量的其他因素也可以用来确定有多少的产物物流是再循环的45以及有多 少的产物物流被送到第二反应器用于进一步氢化，在某些方面，再循环的量由可以被该系 统容许的放热程度（即产物物流的温度）确定。在某些非限制性的方面，希望将产物物流 的温度保持为小于约200°C，在某些优选方面保持为小于约100°C，在进一步的方面保持为 小于约50°C，以及在甚至进一步的方面保持为小于约35°C。为此，为再循环的产物物流的 量使得所得的再循环产物可以被保持在这些温度内。
[0051] 然后将不是再循环的的那部分进料物流45进料到第二反应器20用于进一步氢化 以及使剩余的氟代烯烃反应以降到非常低浓度的水平。在某些非限制性的实施方案中，被 提供至第二反应器的进料物流中的氟代烯烃对氟代烷烃的比率为1:3至约1:25,在某些优 选的实施方案中为约1:6至约1:22 ;在进一步优选的实施方案中为约1:8至约1:20。然而 将理解的是，这些比率不一定是限制性的，并且可以根据进行的反应和所期望的结果（例 如转化百分比、选择性百分比等等）进行调节。
[0052] 在进入第二反应器20之前，将经稀释的氟代烯烃进料物流45与氢进料物流55 - 起提供，并且可以使用标准手段例如但不限于静态混合器66混合。氢气的量可以是控制反 应温度、所需的转化率等等的任意量。为此，以及在某些优选的实施方案中，控制氢气的进 料速率、氟代烯烃的量/稀释、反应参数等等以导致大于、以及优选显著大于所述第一反应 阶段中的转化率的转化率。在某些优选的实施方案中，例如，所述第二反应阶段中的转化百 分比为约20%至约99%。在进一步优选的实施方案中，所述第二反应阶段中的转化率优选大 于95%，以及甚至更优选约100%。为此，以及在某些优选的实施方案中，离开所述第二反应 器的产物物流可以具有小于20ppm、优选小于200ppm、以及最优选小于2, OOOppm的未反应 的氟代烯烃的水平。
[0053] 同样地，在进入第二反应器之前，可以任选地使经稀释的烯烃/氢气进料物流通 过冷却元件65来控制经稀释的烯烃/氢气进料物流的温度。这样的冷却元件用于控制进 入所述第二反应器中的反应物的温度，原因是由于氢化反应的放热性质导致直接从第一反 应器出来的进料物流45比所需的第二反应器入口温度更热。由于本发明的还原或氢化反 应通常是放热的，并且通常是大量放热的，因此在优选的实施方案中使用这样的冷却材料 具有使反应器温度保持低于如果不使用冷却元件将存在的温度的效果，假设所有其他的工 艺条件保持相同。
[0054] 如图1所示，本发明并不限于这样的方面，并且还可以包括直接至反应器20的所 述冷却元件的旁路70,特别是如果所述进料物流在所需的温度下或者在所需的温度范围 内。
[0055] 所述第二反应器中的氢化反应可以使用任意氢化催化剂催化。根据本发明的优选 实施方案，碳或α-氧化铝负载的金属催化剂被用于将氟代烯烃氢化为氢氟烃。金属组分 的非限制性实例包括Pd、Ru、Pt、Rh、Ir、Fe、Co、Ni、Cu、Ag、R