反冲装置5与所述清液出口 9相连通。
[0038]所述旋流分离装置6切向流速优选在5?15m/s，保证了旋流分离装置6的正常运行；反应罐I底部出口含有催化剂的混合液进入旋流分离装置6，首先将大部分催化剂(约70% )分离，同时旋流分离装置6的离心作用保证底部出口浊液能够进入反应罐I的同时顶部含少量催化剂的浊液能够有一定的动力通过所述溢流口 11，进入到上方的膜过滤装置7内。
[0039]作为一种优选的实施方式，所述溢流口 11插入上方膜过滤装置7内部的深度为所述旋流分离装置6的顶部直径的0.05?0.2倍。
[0040]作为一种优选的实施方案，所述旋流分离装置6的锥角Θ为15?30°。
[0041]作为一种优选的实施方案，所述反应罐I的底部出口与所述外置式组合分离器4的进料口 8的连接管线上设有供料泵2。
[0042]作为一种优选的实施方案，所述环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置包括多个并联设置的外置式组合分离器4。
[0043]作为一种更加优选的实施方案，所述环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置包括2-6台并联设置的外置式组合分离器4。其中几台运行时，其它清洗再生，清洗与过滤交替进行，如此切换使用的方式，解决了膜过滤器再生时催化剂分离的中断问题，保证了催化剂分离的连续性和系统的长周期运行。
[0044]作为一种优选的实施方案，所述膜过滤装置7内膜的孔径为0.05?10 μπι。所述膜可以为陶瓷膜或金属膜。
[0045]实施例1
[0046]利用图1和图2所示环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置进行环己酮氨肟化反应催化剂分离和循环；
[0047]反应原料环己酮7000Kg、双氧水7760Kg、液氨1360Kg、催化剂1500Kg及溶剂叔丁醇15000Kg在反应罐I内发生氨肟化反应，反应后的反应产物混合物(包含催化剂)从反应罐I (高5800mm，直径4200mm)的底部出口通过供料泵2从外置式组合分离器4的进料口8进入，首先经过旋流分离装置6 (顶部直径1000mm，锥角Θ为30° )将70%的催化剂颗粒与部分液体分离，旋流过滤的催化剂浓液经浊液出口 10从反应罐I的顶部进口循环至反应罐I内，继续参与氨肟化反应；带少量催化剂的浊液经过溢流口 11(插入膜过滤装置7内部的深度为150mm)溢流进入上方的膜过滤装置7 (内置陶瓷膜管，过滤精度0.05 μπι)，膜过滤装置7将催化剂与清液进一步分离，分离的清液(其中催化剂含量< IPPm)经清液出口9溢流进入清液储罐3 ;经过外置式组合分离器4上部陶瓷膜管过滤后的催化剂附着在陶瓷膜管表面，每6?8分钟时间通过反冲装置5将催化剂颗粒反冲回反应器继续参加反应。
[0048]本实施例的分离循环装置包括3台并联设置的外置式组合式分离器4，其中3台过滤时，I台清洗再生，如此反复进行。
[0049]实施例2
[0050]反应原料环己酮7000Kg、双氧水7760Kg、液氨1360Kg、催化剂1500Kg及溶剂叔丁醇15000Kg在反应罐I内发生氨肟化反应，反应后的反应产物混合物(包含催化剂)从反应罐I (高5800mm，直径4200mm)的底部出口通过供料泵2从外置式组合分离器4的进料口8进入，首先经过旋流分离装置6 (顶部直径800_，锥角Θ为15° )将70%的催化剂颗粒与部分液体分离，旋流过滤的催化剂浓液经浊液出口 10从反应罐I的顶部进口循环至反应罐I内，继续参与氨肟化反应；带少量催化剂的浊液经过溢流口 11(插入膜过滤装置7内部的深度为150mm)溢流进入上方的膜过滤装置7 (内置金属膜管，精度I μ m)，膜过滤装置7将催化剂与清液进一步分离，分离的清液(其中催化剂含量< IPPm)经清液出口 9溢流进入清液储罐3 ;经过外置式组合分离器4上部金属膜管过滤后的催化剂附着在金属膜管表面，每8?10分钟时间通过反冲装置5将催化剂颗粒反冲回反应器继续参加反应。
[0051]本实施例的分离循环装置包括6台并联设置的外置式组合式分离器4，其中5台过滤时，I台清洗再生，如此反复进行。
[0052]以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。
[0053]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0054]此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。
【主权项】
1.一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，包括反应罐(I)、外置式组合分离器(4)和清液储罐(3);所述外置式组合分离器(4)包括组合为一体并连通设置的膜过滤装置(7)和旋流分离装置￠);所述反应罐(I)设有顶部进口和底部出口 ；所述外置式组合分离器(4)设有进料口(8)、浊液出口(10)和清液出口(9);所述清液储罐(3)设有进液口 ；所述反应罐(I)的底部出口与所述外置式组合分离器(4)的进料口(8)经管线连接；所述外置式组合分离器(4)的浊液出口(10)与所述反应罐(I)的顶部进口经管线连接，所述外置式组合分离器(4)的清液出口(9)与所述清液储罐(3)的进液口经管线连接。
2.如权利要求1所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述外置式组合分离器(4)连接有反冲装置(5)。
3.如权利要求2所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述外置式组合分离器(4)包括一上置的顶部密封的圆筒形膜过滤装置(7)和位于所述膜过滤装置(7)下方并与之密封连接的倒圆锥形旋流分离装置￠);所述膜过滤装置(7)和旋流分离装置(6)通过设置于二者连接面上的溢流口(11)相连通；所述外置式组合分离器(4)的进料口(8)位于所述旋流分离装置(6)的上部；所述外置式组合分离器(4)的浊液出口(10)位于所述旋流分离装置(6)的底部；所述外置式组合分离器(4)的清液出口(9)位于所述膜过滤装置(7)的顶部；所述反冲装置(5)与所述清液出口(9)相连通。
4.如权利要求3所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述溢流口(11)插入上方膜过滤装置(7)内部的深度为所述旋流分离装置￠)的顶部直径的0.05?0.2倍。
5.如权利要求3所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述旋流分离装置(6)的锥角Θ为15?30°。
6.如权利要求1所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述反应罐(I)的底部出口与所述外置式组合分离器(4)的进料口(8)的连接管线上设有供料泵⑵。
7.如权利要求1所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置包括多个并联设置的外置式组合分离器(4)。
8.如权利要求7所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置包括2-6台并联设置的外置式组合分离器(4)。
9.如权利要求1所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述膜过滤装置(7)内设陶瓷膜或金属膜。
10.如权利要求1所述的一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，其特征在于，所述膜过滤装置(7)内膜的孔径为0.05?10 μ m。
【专利摘要】本实用新型涉及一种环己酮氨肟化反应催化剂分离循环装置，包括反应罐、外置式组合分离器和清液储罐；所述外置式组合分离器包括组合为一体并连通设置的旋流分离装置和膜过滤装置；所述反应罐的底部出口与所述外置式组合分离器的进料口经管线连接；所述外置式组合分离器的浊液出口与所述反应罐的顶部进口经管线连接，所述外置式组合分离器的清液出口与所述清液储罐的进液口经管线连接；该分离循环装置具有低成本、低能耗以及稳定连续运行的特点。
【IPC分类】C07C251-44, B01D36-00, C07C249-04
【公开号】CN204342707
【申请号】CN201420740974
【发明人】徐纲, 王小玉, 周新柱, 徐高
【申请人】江苏三鼎石化科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年11月28日