一种耐高温的甲烷化催化剂的制备方法_2

文档序号:9406438阅读:来源:国知局
032] 在步骤A制备的催化剂半成品中添加下述物质的混合组分:
[0033] 铝酸钙水泥28. 60g ;
[0034] 钾霞石 0· 20g ;
[0035] 石墨 2. OOg;
[0036] 混合均匀后再添加6ml的去离子水进行造粒,通过压片机压片成型,成型的催化 剂在水蒸汽条件下养护24h,制备出甲烷化催化剂成品。
[0037] 本实施例制备所得耐高温的甲烷化催化剂,其组分按照质量分数为:Ni040. 00%、 51023 . 00%、1(200.20%、〇&015.72%、1^2034.20%、]\%012.00%、八1 20322.88%、石墨2.00%。
[0038] 实施例三
[0039] 一种耐高温的甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0040] 步骤A,催化剂半成品:
[0041] 将 147. 96g 的 Ni (NO3)2 ·6Η20、38· 09g 的 Ca(NO3)2 ·4Η20、9· 57g 的 La(NO3)3 ·6Η20 和 70. 50g的Mg (NO3) 2 ·6Η20溶解在500ml的去离子水中配成混合金属盐溶液I,再将124. 58g 的Na2CO3溶解在500ml的去离子水中配成碱溶液II,维持碱溶液II恒温80 °C,将混合盐溶 液I逐步滴加到碱溶液II中,并不断搅拌进行完全沉淀反应,以PH = 8为滴定终点,沉淀结 束后加入14ml的硅溶胶,搅拌均匀后在90°C条件下老化2小时,将沉淀后的前驱物用去离 子水洗涤三次;抽滤后将滤饼在90°C干燥12h,500°C焙烧4h,得到催化剂半成品;
[0042] 步骤B,催化剂成品制备:
[0043] 在步骤A制备的催化剂半成品中添加下述物质的混合组分:
[0044] 铝酸钙水泥26. IOg ;
[0045] 钾霞石 0· 30g ;
[0046] 石墨 4. OOg;
[0047] 混合均匀后再添加7ml的去离子水进行造粒,在压片机上压片成型,成型的催化 剂在水蒸汽条件下养护24h,制备出催化剂成品。
[0048] 本实施例制备的催化剂成品,其组分按照质量分数为:Ni038. 00%、Si024. 00%、 K2OO. 30 %、Ca018. 22 %、La2033. 60 %、MgOl I. 00 %、Α120320· 88 %、石墨 4· 00 %。
[0049] 实施例四
[0050] -种耐高温的甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0051] 步骤Α,催化剂半成品:
[0052] 将 136.278的附(勵3)2.6!120、23.44 8的〇&(勵3)2.4!120、7.97 8的1^(勵3)3.6!120和 83. 33g的Mg (NO3) 2 · 6Η20溶解在500ml的去离子水中配成混合金属盐溶液I,再将92. 41g 的NaHCO3溶解在500ml的去离子水中配成碱溶液II,维持碱溶液II恒温60°C,将混合盐溶 液I逐步滴加到碱溶液II中,并不断搅拌进行完全沉淀反应,以PH = 8为滴定终点,沉淀结 束后加入17ml的硅溶胶,搅拌均匀后在80°C条件下老化4小时,将沉淀后的前驱物用去离 子水洗涤三次;抽滤后将滤饼在KKTC干燥12h,450°C焙烧5h,得到催化剂半成品;
[0053] 步骤B,催化剂成品制备:
[0054] 在步骤A制备的催化剂半成品中添加下述物质的混合组分:
[0055] 铝酸钙水泥32. 60g ;
[0056] 钾霞石 0· 40g ;
[0057] 石墨 3. OOg;
[0058] 混合均匀后再添加9ml的去离子水进行造粒,在压片机上压片成型,成型的催化 剂在水蒸汽条件下养护24h,制备出催化剂成品。
[0059] 本实施例制备所得耐高温的甲烷化催化剂,其组分按照质量分数为:Ni035. 00%、 Si025 . 00 %、K2OO. 4 %、Ca014. 52 %、La2033. 00 %、Mg013. 00 %、Α120326· 08 %、石墨 3. 00 %。
[0060] 实施例五
[0061] 一种耐高温的甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0062] 步骤Α,催化剂半成品:
[0063] 将 128. 48g 的 Ni (NO3) 2 ·6Η20、26. 37g 的 Ca (NO3) 2 ·4Η20、6· 38g 的 La (NO3) 3 ·6Η20 和 64. IOg的Mg (NO3) 2 ·6Η20溶解在500ml的去离子水中配成混合金属盐溶液I,再将105. 99g 的Na2CO3溶解在500ml的去离子水中配成碱溶液II,维持碱溶液II恒温70 °C,将混合盐溶 液I逐步滴加到碱溶液II中,并不断搅拌进行完全沉淀反应,以PH = 8为滴定终点,沉淀结 束后加入20ml的硅溶胶,搅拌均匀后在80°C条件下老化4小时,将沉淀后的前驱物用去离 子水洗涤三次;抽滤后将滤饼在90°C干燥12h,500°C焙烧4h,得到催化剂半成品;
[0064] 步骤B,催化剂成品制备:
[0065] 在步骤A制备的催化剂半成品中添加下述物质的混合物:
[0066] 纯铝酸钙水泥34. IOg ;
[0067] 钾霞石 0· 50g ;
[0068] 石墨 5. OOg ;
[0069] 混合均匀后再添加6ml的去离子水进行造粒,在压片机上压片成型,成型的催化 剂在水蒸汽条件下养护24h,制备出催化剂成品。
[0070] 本实施例制备催化剂成品,其组分按照质量分数为:Ni033. 00%、Si026. 00%、 K2OO. 50 %、Ca015. 47 %、La2032. 40 %、MgOl0.00 %、Α120327· 63 %、石墨 5· 00 %。
[0071] 实施例六
[0072] -种耐高温的甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0073] 步骤A,催化剂半成品:
[0074] 将 116. 81g 的 Ni (NO3)2 · 6Η20、41· 02g 的 Ca(NO3)2 · 4Η20、4· 78g 的 La(NO3)3 · 6H20 和134. 62g的Mg(NO3)2 · 6H20溶解在500ml的去离子水中配成混合金属盐溶液I,再将 148. 39g的Na2CO3溶解在500ml的去离子水中配成碱溶液II,维持碱溶液II恒温80°C,将混 合盐溶液I逐步滴加到碱溶液II中,并不断搅拌进行完全沉淀反应,以PH = 8为滴定终点, 沉淀结束后加入23ml的硅溶胶,搅拌均匀后在80°C条件下老化3小时,将沉淀后的前驱物 用去离子水洗涤三次;抽滤后将滤饼在90°C干燥8h,400°C焙烧6h,得到催化剂半成品;
[0075] 步骤B,催化剂成品制备:
[0076] 在步骤A制备的催化剂半成品中添加下述物质的混合物:
[0077] 铝酸钙水泥23. 90g ;
[0078] 钾霞石 0· 30g ;
[0079] 石墨 2. OOg;
[0080] 混合均匀后再添加5ml的去离子水进行造粒,通过压片机压片成型,成型的催化 剂在水蒸汽条件下养护24h,制备出催化剂成品。
[0081] 本实施例制备催化剂成品,其组分按照质量分数为:Ni030. 00%、Si027. 00%、 K2OO. 30%、Ca018. 80%、La2O3I. 80%、Mg021. 00%、Α120319· 10%、石墨 2· 00%。
[0082] 实施例七
[0083] 一种耐高温的甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0084] 步骤Α,催化剂半成品:
[0085] 将 109. 02g 的 Ni (NO3)2 · 6Η20、20. 51g 的 Ca(NO3)2 · 4Η20、3. 19g 的 La(NO3)3 · 6Η20 和
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