一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法。本发明以天然生物质为原料，采用低温水热方法处理原始生物质，得到水热炭化的水凝胶，进行洗涤、冷冻干燥，得到炭化的气凝胶，将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，得到产物。本发明用 植物为碳源，来源自然，可以循环，无环境污染，该生物质量大。整个材料制备方法简单，原材料只要植物，不需要其他有机溶剂，易于实现工业化。
【专利说明】一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属碳纳米材料领域，尤其涉及一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于氮掺杂能够改变碳材料的很多方面的性能，氮掺杂碳材料在许多领域有潜在的应用。目前，化学气相沉积发、高温氨气处理发、等离子体处理等方法已经用于合成氮掺杂碳材料。多孔碳材料由于具有大的比表面积，在电催化、有机催化、超级电容器、光催化、污水处理、气体吸附等方面有广泛的应用。发展操作简单、原材料来源便宜和广泛的方法来制备氮掺杂多孔碳纳米材料，特别是纳米片具有重要意义。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用天然生物质为原料制备氮掺杂多孔碳纳米片的方法，本发明提供的氮掺杂多孔碳纳米片表现出显著的氧气电还原性倉泛。
[0004]为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
a)采用低温水热方法处理天然生物质，得到水热炭化的水凝胶；
b)水热炭化的水凝胶进行洗涤、冷冻干燥，得到炭化的气凝胶；
c)将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，得到产物。
[0005]所述的一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤a)具体包括:称取适量天然生物质，置反应釜中，再加入蒸馏水，水热反应温度为160-210 °C，时间7-16 ho
[0006]所述的一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤c)具体包括:将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，温度:750-850 X,时间0.5-2.5 h，得到产物。
[0007]所述的一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤a)中每称取4-8克天然生物质时，加入蒸馏水12-25ml。
[0008]所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法的制备方法，其特征在于:所述的天然生物质指的是植物。
[0009]所述的天然生物质指的是香蒲棒。
[0010]香蒲棒压碎后得到香蒲绒纤维。
[0011]与现有技术相比，本发明提供一种高的氮含量、大的比表面积和大量微孔的碳纳米片制备方法，本发明具有如下特点:
1.用植物为碳源，来源自然，可以循环，无环境污染，该生物质量大。整个材料制备方法简单，原材料只要植物，不需要其他有机溶剂，易于实现工业化。
[0012]2.合成的碳片，具有非常优秀的氧气电催化还原性能，在碱性介质中，表现出类似商业的钼碳(20%)的性能。
[0013]3.合成的碳片，BET表面积非常大，具有大量的微孔，而且掺杂的氮元素含量高。这种材料很可能也会在超级电容器、锂离子电池、有机催化、光催化、气体吸附等众多领域有潜在的应用价值。
[0014]所述氮掺杂碳纳米片利用天然生物质为碳源，来制备纳米片，所述氮掺杂碳纳米片具有很高的氮含量，所述氮掺杂碳纳米片具有大的比表面积和大量微孔。
[0015]本发明提供的氮掺杂多孔碳纳米片表现出具有非常优秀的氧气电催化还原性能，在碱性介质中，表现出类似商业的钼碳(20%)的性能。
[0016]本发明制备的方法用植物为碳源，来源自然，可以循环，无环境污染，该生物质量大。整个材料制备方法简单，原材料只要植物，不需要其他有机溶剂，易于实现工业化。
[0017]本发明制备的碳纳米片具有大的比表面积和大量微孔，这些微孔的产生没有用到活化剂活化，也没有用到模板剂，而是利用原始生物质在热处理中自己产生植物油的方法获得微孔和大的比表面积。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明实施例1制备得到的产物的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制备得到的产物的透射电镜照片；
图3为本发明实施例1制备得到的产物的光电子能谱图；
图4为本发明实施例1制备得到的产物的BET结果；
图5为本发明实施例1制备得到的产物的氧气电还原催化性能。
[0019]【具体实施方式】、
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的产物制备方法进行详细描述。
[0020]实施例1
称取4克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，置50 mL的反应釜中，再加入12 mL蒸馏水，水热反应温度为180 °C，时间8 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，800 °C，时间1.5 h。得到产物。
[0021]实施例2
称取8克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，置100 mL的反应釜中，再加Λ 25 mL蒸馏水，水热反应温度为160 °C，时间12 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，820 °C，时间1.5 h。得到产物。
[0022]实施例3
称取4克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，，置50 mL的反应釜中，再加Λ 12 mL蒸馏水，水热反应温度为160 °C，时间15 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，800 °C，时间2.5 h。得到产物。
[0023]实施例4 称取4克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，，置50 mL的反应釜中，再加Λ 12 mL蒸馏水，水热反应温度为180 °C，时间13 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，780 °C，时间2 h。得到产物。
[0024]实施例5
称取4克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，置50 mL的反应釜中，再加入12 mL蒸馏水，水热反应温度为190 °C，时间7 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，750 °C，时间2 h。得到产物。
[0025]实施例6
称取8克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，置100 mL的反应釜中，再加Λ 25 mL蒸馏水，水热反应温度为160 °C，时间16 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，850 °C，时间2 h。得到产物。
[0026]实施例7
称取8克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，置100 mL的反应釜中，再加Λ 25 mL蒸馏水，水热反应温度为180 °C，时间llh。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，820 °C，时间1.2 h。得到产物。
[0027]实施例8
称取8克天然生物质(香蒲棒)，压碎后，得到香蒲绒纤维，置100 mL的反应釜中，再加Λ 25 mL蒸馏水，水热反应温度为170 °C，时间10 h。产物用蒸馏水洗，纱布过滤，得到水热炭化的水凝胶。对水热炭化的水凝胶冷冻干燥，得到炭化的气凝胶。将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，800 °C，时间2.5 h。得到产物。
[0028]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: a)采用低温水热方法处理天然生物质，得到水热炭化的水凝胶； b)水热炭化的水凝胶进行洗涤、冷冻干燥，得到炭化的气凝胶； c)将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤a)具体包括:称取适量天然生物质，置反应釜中，再加入蒸馏水，水热反应温度为160-210 0C,时间 7-16 h。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤c)具体包括:将炭化的气凝胶在管式炉中用氨气气氛热处理，温度:750-850 °C，时间0.5-2.5 h，得到产物。
4.根据权利要求2所述的一种氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于:所述步骤a)中每称取4-8克天然生物质时，加入蒸馏水12-25ml。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法的制备方法，其特征在于:所述的天然生物质指的是植物。
6.根据权利要求5所述的氮掺杂多孔碳纳米片的制备方法的制备方法，其特征在于:所述的天然生物质指的是香蒲棒。
【文档编号】B82Y40/00GK104250003SQ201410461866
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月11日 优先权日:2014年9月11日
【发明者】陈平, 汪立坤, 王干, 沈玉华, 谢安建, 袁文静 申请人:安徽大学