专利名称：一种块体纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明叙述了一种块体CuAlFe纳米复合材料的制备方法。
背景技术：
块体纳米晶(平均晶粒尺寸小于lOOnm)材料具有优异的力学性能和理化性 能，但块体纳米材料的低成本制备存在困难。目前制备块体纳米材料的主要方法 有高能球磨结合加压成形法、惰性气体蒸发原位加压制备法、塑性变形法、电沉 积法和非晶晶化法、高压高温固相淬火法、深过冷直接晶化法、脉冲电流晶化法 (M.A. Meyers, A. Mishra, D.J. Benson. Mechanical properties of nanocrystalline materials. Progress in Materials Science 51 (2006) 427—556)，这些方法都存在能耗 高、成本高和无法制备大尺寸材料的问题，这严重地制约了纳米晶材料的基础研 究和工业应用。困扰纳米材料工程应用的另外一个问题是单相纳米材料的塑性 差，拉伸应变通常不超过5%，据文献报道，纳米复合材料可克服单相纳米材料 塑性差的问题，纳米复合材料同时具有高强度和高韧性(C. C. Koch, K. M. Youssef, R. O. Scattergood, K. L. Murty. Breakthroughs in optimization of mechanical properties of nanostructured metals and alloys, Advanced Engineering Materials ， 7(2005) 787-794.)。。
发明内容
本发明的目的在于提供一种块体纳米复合材料的制备方法。 本发明采用燃烧合成熔化技术并联用激冷快速凝固技术制备了块体CuAlFe 纳米复合材料。
本发明通过设计合成路线，利用铝热还原反应放出的高热量使反应产物熔 化，并使高温熔体自净化，并且根据产物间的密度差，迅速完成目标产物与杂质 的分离，从而得到高纯度的金属熔体，联用快速凝固技术制得块体CuAlFe纳米 复合材料，本方法可以一步合成产物并实现纳米化和致密化。
一种块体纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法按照三氧化二铁铝 氧化铜铜的质量比为1: 3.15 3.78: 5.9S 9.16: 6.19 8.67称取反应物料，
3混合研磨，用40 60MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为坯体；在反 应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的模具置于反应容器中，用氩气吹 扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到210 230°C，并在此温 度保温，排除从反应物料表面脱附的气体，再通入4 8MPa氩气，将物料坯体 继续加热到250 280°C，在此温度范围通过由高锰酸钾、铝粉以及硫粉组成的 引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的化学反应，燃烧反应在数秒内完成， 待反应容器冷却后取出材料，将表面副产物去除，得到块体CuAlFe纳米复合材 料。
本发明所说的引燃剂的加入量为总反应物料质量的3 5%。 本发明所说的引燃剂中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2: 1 1.5: 1。 本发明得到的CuAlFe纳米复合材料，厚度方向大约6 8mm，而其它方向不 受限制。经X射线衍射技术表征，证明所制备的材料由面心立方铜和AlCuFe准 晶相构成，准晶相的体积百分数为8 10%。用透射电镜观察发现所制备的材料为 10~30nm的等轴准晶颗粒均匀分布在纳米铜基体中，铜基体的平均晶粒尺寸为 30 80nrn。
采用X射线萤光光谱技术测试所制备材料的化学成分；采用排水法测试所 制备材料的密度；硬度测定条件为载荷200g，保压时间10S;压縮强度试样
尺寸为03mmx3mm，压头下移速度0.03mm/min。
块体CuAlFe纳米复合材料的化学成分(质量比)为铜87~90%;铝6~8%; 铁4~5%。相对密度大于96%;硬度为1.97 2.40GPa，压縮屈服强度为 480~590MPa，压缩断裂强度为1250 1370MPa，断裂应变为31~38%。
具体实施例方式
实施例1:
按照三氧化二铁铝氧化铜铜的质量比为1: 3.15: 5.98: 8.67的配方
称取原料粉末，反应物料球磨8小时，用40MPa的压力将混合反应物料在金属 模具中压为坯体。在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的模具置于 反应容器中，用氩气吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到 21(TC'并在此温度保温20分钟，使从反应物料表面脱附的气体完全排除，再通 入5MPa氩气'将物料坯体继续加热到250。C，在此温度通过引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的反应，燃烧反应在数秒内完成，引燃剂占总反应物料重 量的3%，其中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2: (1-1.5): 1。等样品冷却 至室温后取出产物，将材料表面副产物Al203手工去除，得到块体CuAlFe纳米 复合材料。
实施例2:
按照三氧化二铁铝氧化铜铜的质量比为1: 3.44: 7.22: 7.43的配方
称取原料粉末，反应物料球磨8小时，用50MPa的压力将混合反应物料在金属 模具中压为坯体。在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的模具置于 反应容器中，用氩气吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到 220°C，并在此温度保温20分钟以上，使从反应物料表面脱附的气体完全排除， 再通入6MPa氩气，将物料坯体继续加热到26(TC，在此温度通过引燃剂自发反 应放出的热量引发反应物料的反应，燃烧反应在数秒内完成，引燃剂占总反应物
料重量的4%,其中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2: U 1.5): 1。等样品 冷却至室温后取出产物，将材料表面副产物Al203手工去除，得到块体CuAlFe 纳米复合材料。 实施例3:
按照三氧化二铁铝氧化铜铜的质量比为1: 3.78: 9.16: 6.19的配方
称取原料粉末，反应物料球磨10小时，用60MPa的压力将混合反应物料在金属 模具中压为坯体。在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的模具置于 反应容器中，用氩气吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到 23(TC，并在此温度保温20分钟，使从反应物料表面脱附的气体完全排除，再通 入7MPa氩气，将物料坯体继续加热到265°C ，在此温度范围通过引燃剂自发反 应放出的热量引发反应物料的反应，燃烧反应在数秒内完成，引燃剂占总反应物
料重量的3.5%，其中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2: (1-1.5): 1。等样
品冷却至室温后取出产物，将材料表面副产物八1203手工去除，得到块体CuAlFe 纳米复合材料。
权利要求
1、一种块体纳米复合材料的制备方法，其特征在于该方法按照三氧化二铁铝氧化铜铜的质量比为13.15～3.785.98～9.166.19～8.67称取反应物料，混合研磨，用40～60MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为坯体；在反应坯体上部放置引燃剂压块，将装有反应坯体的模具置于反应容器中，用氩气吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料坯体加热到210～230℃，并在此温度保温，排除从反应物料表面脱附的气体，再通入4～8MPa氩气，将物料坯体继续加热到250～280℃，在此温度范围通过由高锰酸钾、铝粉以及硫粉组成的引燃剂自发反应放出的热量引发反应物料的化学反应，燃烧反应在数秒内完成，待反应容器冷却后取出材料，将表面副产物去除，得到块体CuAlFe纳米复合材料。
2、 如权利要求1所述的方法，其特征在于引燃剂的加入量为总反应物料质 量的3 5%。
3、 如权利要求1所述的方法，其特征在于引燃剂中高锰酸钾、铝粉、硫粉的质量比为2: 1-1.5: 1。
全文摘要
本发明公开了一种块体纳米复合材料的制备方法。采用燃烧合成熔化技术和快速凝固技术联用的方法在250～280℃制备了块体CuAlFe纳米复合材料，材料的化学成分(质量比)为铜87～90％；铝6～8％；铁4～5％。相对密度大于96％；硬度为1.97～2.40GPa，压缩屈服强度为480～590MPa，压缩断裂强度为1250～1370MPa，断裂应变为31～38％。
文档编号C22C1/05GK101469382SQ200710308590
公开日2009年7月1日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日
发明者刘维民, 李来军, 军 杨, 毕秦岭, 马吉强 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所