专利名称：三嗪三硅酸三(氯丙基)酯化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三嗪三硅酸三(氯丙基)酯化合物及其制备方法，具体涉及一种三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物为氮、硅、氯三元素协同阻燃增塑剂，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。
背景技术：
随着世界日益严格的阻燃立法、行业指令的相继出台以及环保意识的增高，全球阻燃剂消费量呈快速增长趋势，尤其是对新型、高效、环保型阻燃剂具有更加迫切的需求。目前卤系阻燃剂是应用范围最广、综合性价比最高的两类有机阻燃剂，但一般含卤阻燃材料发生火灾时会释放出大量烟雾、二噁喑等有害气体，特别是欧盟对卤系阻燃剂发出限令之后，给卤系阻燃剂的前景蒙上了一层阴影。不过，由于卤系阻燃剂综合性价比高，应用技术已很成熟，在很多应用领域里目前还难于找到卤系阻燃剂合适的替代品，不过 逐步实现阻燃剂的无卤化和环保化，已是明确的研究趋势。但总的发展趋势是无卤化的呼声虽高但无卤化的进程不会太快，也即阻燃剂的无卤化将是一个比较漫长的过程。同时开发高效卤系阻燃剂减少阻燃剂的添加量以达到减少燃烧时所放出的卤化氢的量及减少对材料机械加工性能的影响已是研究的重要方向之一。能源的紧张促进了光伏产业的发展，同时多晶硅产业产生大量的副产物四氯化硅无法处理，因此四氯化硅的综合利用已经成为制约我国光伏产业的瓶颈技术，而四氯化硅中的氯和硅都是可利用的有效的阻燃元素。硅系阻然剂本身具有优异的热稳定性，有效的防熔体滴落和阻燃抑烟性能，是目前低烟、低毒阻燃材料开发的重点之一，氮系阻燃剂也是新型膨胀阻燃剂开发的重点。把三个优良的阻燃元素设计在同一分子结构中，相互产生协同阻燃效应，能发挥理想的阻燃效果。为了达到上述目的，推动科技的发展，本发明用四氯化硅为原料制备了氮、硅、氯三元素协同阻燃剂，其分子结构属对称的多酯结构，还具有优良的增塑性。本发明对促进我国高效阻燃剂的研究和阻燃工业的快速发展有着十分迫切的现实意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提出用光伏产业多晶硅生产中的副产物四氯化硅合成一种氮、硅、氯协同阻燃增塑三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其特征在于，
该化合物的结构如下式所示
权利要求
1.一种硅卤协同阻燃增塑剂三嗪三硅酸三(氯丙基)酯化合物，具体涉及一种三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示ONO
2.如权利要求I所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于，该方法为 控制原料在一定的摩尔比，25°C下，将异氰尿酸三环氧丙基酯的有机溶剂溶液，滴加到SiCl4和有机溶剂的混合物中，滴加过程控制反应温度不高于30°C，滴加完毕后，Ih升温至60°C，保温反应4-6h ;将反应体系降至30°C，滴加一定摩尔比的氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不超过40°C，滴完后，将体系温度升至50-60°C，保温4-6h，加入产品质量I % -3%的缚酸剂，调至PH = 5-6，搅拌lh，经纯化处理，得三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯。
3.根据权利要求2所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃、乙腈、二乙二醇二甲醚或二氯乙烷。
4.根据权利要求2所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于所述一定摩尔比的氯丙醇是异氰尿酸三缩水甘油酯四氯化硅氯丙醇摩尔比为I : 3 : 9-1 : 3 : 12。
5.根据权利要求2所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于所述的氯丙醇为2-氯丙醇、3-氯丙醇、I-氯-2-丙醇或2-氯丙醇、3-氯丙醇和I-氯-2-丙醇的任意两种或三种的混合物。
6.根据权利要求2所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃、乙腈、二乙二醇二甲醚或二氯乙烷。
7.根据权利要求2所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。
8.根据权利要求2所述三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯的制备方法，其特征在于所述经纯化处理为过滤，滤液蒸馏出有机溶剂和过量的氯乙醇，再减压蒸出少量低沸点物。
全文摘要
本发明涉及一种硅卤协同阻燃剂三嗪三硅酸三(氯丙基)酯化合物及其制备方法，具体涉及一种三{2-氯-3-[三(氯丙氧基)硅酰氧基]丙基}异氰尿酸酯化合物及其制备方法，其特征在于，该化合物的结构如下式所示其式中OC3H6Cl为OCH2CHClCH3或OCH2CH2CH2Cl或OCH(CH3)CH2Cl。制备方法为控制原料一定的摩尔比，在有机溶剂中三环氧丙基异氰尿酸酯先与四氯化硅60℃反应4-6h，再加入环氧丙烷于50-60℃反应4-6h，经纯化处理得产品三嗪三硅酸三(氯丙基)酯。本发明三嗪三硅酸三(氯丙基)酯的阻燃增塑性好，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。
文档编号C07F7/04GK102731549SQ201210247279
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月17日 优先权日2012年7月17日
发明者吴娟, 王彦林, 王红霞 申请人:苏州科技学院