专利名称：一种防伪用稀土发光材料及制备方法
技术领域：
本发明属于发光与显示领域，涉及到一种防伪用稀土发光材料。
背景技术：
目前国内外防伪材料种类较多，它们主要应用在货币、票据、证件和商标等方面，一般只是经紫外线照射后发出荧光，防伪条件具有一定的局限性，实际应用受到一定的限制。
发明内容
本发明的稀土发光材料，该材料的化学结构式为M1-x-yS:Rxry，按其结构式以重量百分比硫化锌90-99.5％、其它物质各0.01-1％分别称取其试剂物料，经充分混合均研磨后，装入石英舟或Al2O3坩埚中，在含S(硫)的气氛中经900-1300℃高温烧结1-3小时。取出冷却，在紫外灯下对烧结合成的稀土荧光粉进行选粉，把亮度差的挑选出去，留下亮度好的荧光粉；对选好的荧光粉放入盛有稀盐酸的溶液进行浸泡，清洗至中性后烘干，即可得到白色的发橙黄色的晶体稀土发光粉末。
将上述的稀土晶体粉末以5-50％的重量百分比与透明油墨、树脂、漆类或塑料均匀混合后涂复或制成薄膜，在紫外线照射下发出橙黄色荧光，除去照射后荧光消失，如在其上面快速磨搽将发出橙黄色荧光亮迹，则完成了本发明的稀土发光材料的制备。本发明的稀土发光材料的结构式中M1-x-y为锌元素，S为硫元素，Rx为激活剂，ry为共激活剂稀土元素Sm，Eu，Dy，Er等；x和y的取值范围选择0.005≤x≤0.05，0.01≤y≤0.02。
采用本发明的防伪稀土发光材料，在货币、票据、证件、商标上制成防伪图案，克服了一般只是经紫外线照射后发出荧光的防伪材料的不足，本发明不仅经紫外线照射发出荧光。在无紫外线照射时，用硬物质(如指甲等)在图案上快速磨搽也能够发出荧光亮迹。有双重的防伪效果，即方便适用，且无毒、无污染。
图1为本发明稀土发光材料的激发光谱。
图2为本发明稀土发光材料的发射光谱。
具体实施例方式
本发明的实施例如下本发明采用的结构式M1-x-yS:Rxry中，M1-x-y为锌元素，S为硫元素，Rx为激活剂，ryx 为共激活剂稀土元素Sm，Eu，Dy，Er等，x和y的取值范围选择0.005≤x≤0.05，0.01≤y≤0.02，其发光峰制值在589nm左右。根据结构式M1-x-yS:Rxry按下列计算重量百分比称取试剂物料实例1ZnS(荧光纯) 97.5％ NaCl2(高纯)0.1％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.1％Sm2O3(4N) 0.5％将上述称取的物料经研磨混均后装入Al2O3坩埚，在全硫的气氛中经950-1250℃高温烧结1-3小时，取出冷却后选粉、粉碎、过筛，经后处理即得到外观呈白色的发橙黄色光的稀土发光材料。
实例2ZnS(荧光纯) 98％NaCl2(高纯)0.8％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.8％Sm2O3(4N) 0.4％烧结步骤同实例1.
实例3ZnS(荧光纯) 98.5％ NaCl2(高纯)0.6％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.6％Sm2O3(4N) 0.3％烧结步骤同实例1.
实例4ZnS(荧光纯) 99％NaCl2(高纯)0.4％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.4％Sm2O3(4N) 0.2％
烧结步骤同实例1.
实例5ZnS(荧光纯) 99.5％NaCl2(高纯)0.2％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.2％Sm2O3(4N) 0.1％烧结步骤同实例1.
实例6ZnS(荧光纯) 99.4％NaCl2(高纯)0.2％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.3％Eu2O3(4N) 0.1％烧结步骤同实例1.
实例7ZnS(荧光纯) 99.3％ NaCl2(高纯)0.2％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.3％Dy(4N) 0.2％烧结步骤同实例1.
实例8ZnS(荧光纯) 99.2％ NaCl2(高纯)0.2％S(高纯) 定量MnCl2H2O(高纯) 0.4％Er(4N) 0.2％烧结步骤同实例1.
权利要求
1.一种防伪稀土发光材料的制备方法，其特征在于利用结构式MS1-x-y∶Rxry组分按重量百分比硫化锌90-99.5％、其它物质各0.01-1％分别称重，将上述物料经充分混匀研磨后装入石英舟或Al2O3坩埚，在硫气氛中经950-1250℃高温烧结1-3小时，将烧好的材料从坩埚取出冷却，在紫外灯下对烧结合成的稀土荧光粉进行选粉，把亮度差的挑出去，留下亮度好的荧光粉；对选好的荧光粉放入盛有稀盐酸的溶液进行浸泡，清洗至中性后烘干，即可得到白色的发橙黄色的晶体稀土发光粉末。
2.按权利要求1所述的防伪稀土发光材料的制备方法，其特征在于M1-x-y是锌元素，S为硫元素，Mnx是锰元素，ry是稀土元素Sm，Eu，Dy，Er等。
3.按权利要求2所述的防伪稀土发光材料的制备方法，特征在于结构式M1-x-yS∶Mnxry中元素量的取值范围选择0.005≤x≤0.05，0.01≤y≤0.02。
4.按权利要求1所述的方法制备的防伪稀土发光材料，其特征在于其结构式为MS1-x-y∶Rxry.
5.权利要求4所述的防伪稀土发光材料在货币、票证防伪中的应用。
全文摘要
本发明属于发光与显示领域，涉及到一种防伪用稀土发光材料。本发明将结构式为M
文档编号C09K11/77GK1583951SQ20041004861
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月1日 优先权日2004年6月1日
发明者刘益春, 赵成久, 邵长路 申请人:东北师范大学