专利名称：稀土Al的制作方法
技术领域：
本发明属于Al2O3-B2O3绿色发光材料制备方法。
稀土发光材料已在光致发光、阴极射线发光、电致发光和X-射线发光等方面获得广泛的应用，绿色发光材料其发光波长处于人眼的视觉函数的峰值位置，对发光亮度起着决定性的作用。因此提高绿色发光材料的发光亮度就意味着提高发光器件的效率。人们对绿色发光材料的制备进行了大量的研究。日本特许公报平1-24439公开了一种二次特性稳定的绿色发光材料的制备方法，其采用含20％水解的SiO2作为原料，烧制的(LaCeTb)2O3·mP2O5·nSiO2绿色材料，制出的同型号灯，其光通量在4％范围内变化。
日本公开特许公报(81)159227公开了一种含氟的铝酸盐灯用绿粉，为提高掺铈和铽的铝酸镁(Ce，Tb)MgAl11O18绿色灯粉的稳定性，加入少量Ca取代部分Ce和Tb，加入少量F取代部分O，化学式为[(Ce，Tb)1-yCay]MgAl11O19Fy。制备方法是，将原料混合球磨，在氧化铝坩埚中以1100-1400℃的弱还原气氛(含2％H2，98％N2)中灼烧2小时以上。在y＝0.3的情况下，初始亮度比y＝0的粉提高11％，点灯100小时后，y＝0的粉衰减2.9％，y＝0.3的粉衰减2.4％。
本发明的目的是综合铝酸盐和硼酸盐基质的优点，在Al2O3-B2O3基质中，采用Ce3+敏化Tb3+，制备一种新型的高亮度掺稀土Al2O3-B2O3绿色发光材料。
本发明材料的配比(克分子比)(a-x-y)Al2O3·bB2O3∶CexTby式中a/b≥1.0 0.2＜x＜1.8 0.1＜y＜1.6
其中Al2O3和B2O3也可选择在高温下可生成Al2O3和B2O3的化合物，CeO2和Tb4O7可以选择相应的稀土化合物。
合成采用固相反应法，按所需配比称取物料混匀。将混合物置于刚玉坩埚中，加坩锅盖，在还原气氛下，在1100-1400℃温度下灼烧0.2-8小时，也可在400℃-600℃下预烧1-2小时之后再进行灼烧，取出冷却至室温，将烧结体研成粉末，即成所需发光材料。
该材料在254mm的紫外光照射下，发射强的绿光。用YG-II型荧光粉相对亮度仪测定，以多铝酸盐绿粉为标准，其相对发光亮度大于103％。
本发明的荧光粉原料易得，制备工艺简单，采用固相反应，易于扩大生产，合成温度低，在1100℃-1400℃即可制成。
本发明提供的实施例如下实施例1称取1.764克Al2O3，1.137克H3BO3，0.138克CeO2和0.112克Tb4O7及在玛瑙研钵中研细、混匀。然后将混合物置于刚玉坩埚内、压实，并在坩埚内放碳后加盖后、置于1200℃灼烧4小时，取出冷却至室温，除去碳后，将产物研成粉末，即成所需的荧光粉。
实施例2称取1.702克Al2O3，1.236克H3BO3，0.24克CeO2和0.224克Tb4O7在玛瑙研体中研细、混匀。然后将混合物置于刚玉坩埚、压实、并在坩埚内放碳后加盖，在400℃温度下烧1小时，然后升温到1100℃灼烧8小时，取出冷却至室温，除去碳后，将产物研成粉末，即成所需的荧光粉。
实施例3称取0.867克Al2O3，0.618克H3BO3，0.103克CeO2和0.075克Tb4O7，同上操作，在1400℃，0.2小时。
实施例4称取50.98克Al2O3，21.60克B2O3，7.60克CeO2，6.23克Tb4O7，用球磨机充分混合均匀，然后放入刚玉坩埚内，放碳后加盖，在1200℃烧0.5小时，取出冷却至室温，除去碳，将产物研成粉末，即成所需的荧光粉。
实施例5称取11.69克Al2(CO3)3，2.16克B2O3，1.03克Tb(C2O4)3，1.09克Ce(C2O4)3用球磨机充分混合均匀，然后放入坩埚内，加盖，置600℃烧2小时，然后于1250℃烧1.5小时，取出，冷却至室温，除去碳，将产物研成粉末即成所需的荧光粉。
权利要求
1.一种稀土Al2O3-B2O3绿色发光材料的制备方法，其特征在于在Al2O3-B2O3基质中，采用Ce3+敏化Tb3+，材料的配比为(克分子比)(a-x-y)Al2O3·bB2O3∶CexTby式中a/b≥1.0 0.2＜x＜1.8 0.1＜y＜1.6其中Al2O3和B2O3也可选择在高温下可生成Al2O3和B2O3的化合物，CeO2和Tb4O7可以选择相应的稀土化合物；合成采用固相反应法，按所需配比称取物料混匀，将混合物置于刚玉坩埚中，加坩锅盖，在还原气氛下，在1100-1400℃温度下灼烧0.2-8小时，也可在400℃-600℃下预烧1-2小时之后再进行灼烧，取出冷却至室温，将烧结体研成粉末，即成所需发光材料。
全文摘要
本发明属于Al
文档编号C09K11/77GK1180095SQ95106919
公开日1998年4月29日 申请日期1995年6月2日 优先权日1994年12月6日
发明者洪广言, 尤洪鹏, 张以洁, 李有谟, 徐税锋, 贾庆新, 于得财 申请人:中国科学院长春应用化学研究所