一种硫化型加氢催化剂及其制备方法和应用_3

文档序号:9759184阅读:来源:国知局
量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0068] 实施例2
[006引配制30血含0. 20mol/L的鹤酸钢、0. 60mol/L硫代己醜胺的溶液,在揽拌过程中, 滴加2. 4mol/L盐酸4. 5血,得到溶液A,抑值为4. 5 ;
[0070] 然后量取30mL无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W ImL/min的速度滴加 至溶液A中,形成溶液B;
[0071] 将溶液B转移至盛有4. Og直径在2-5mm的Y -Al2〇3颗粒的高压蓋中,然后将高 压蓋放置至旋转烘箱(转速为80rpm)中于85°C下接触2地,然将悬浊液过滤、水洗,真空抽 干,于50(TC于&气氛中赔烧也即得到单金属硫化型催化剂WSz/ Y -A!203。
[0072] 配制含醋酸媒1. 6g约15mL的醋酸媒溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催 化剂WSz/ Υ -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于电气氛中赔烧4h,得到双金属硫化型催化剂 S-2。
[0073] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0074] 实施例3
[00巧]配制30血含0. 20mol/L的钢酸钢、0. 60mol/L硫脈的溶液,在揽拌过程中,滴加 2. 4mol/L盐酸4. 5血,得到溶液A,抑值为4. 5 ;
[0076] 量取30血无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W 1血/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0077] 将溶液B转移至盛有4. Og直径在2-5mm的Y -Al2〇3颗粒的高压蓋中,然后将高压 蓋放置至旋转烘箱(转速为10化pm)中于85°C下接触2地,然后将悬浊液过滤、水洗,室温 瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧也得到单金属硫化型催化剂MoSz/ Y -A!203。
[0078] 配制含醋酸媒1. 6g约15mL的硝酸媒溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催化 剂MoSz/ Y -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于&气氛中赔烧地,得到双金属硫化型催化剂 S-3。
[0079] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0080] 实施例4
[00引]配制20血含0. 30mol/L的钢酸钢、0. 90mol/L硫脈的溶液,在揽拌过程中,滴加 2. 4mol/L盐酸4. 5血,得到溶液A,抑值为5. 0 ;
[0082] 量取40mL无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W ImL/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0083] 将溶液B转移至盛有4. Og直径在2-5mm的Y -Al2〇3颗粒的高压蓋中,然后将高压 蓋放置至旋转烘箱(转速为150巧m)中于85°C下接触2地,然后将悬浊液过滤、水洗,室温 瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧地即得到单金属硫化型催化剂MoSz/ Y -Al2〇3。
[0084] 配制含碳酸钻1. Ig约15mL的硝酸钻溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催化 剂MoSz/ Y -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于&气氛中赔烧地,得到双金属硫化型催化剂 8-4。
[0085] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[008引 实施例5
[0087] 配制30血含0. 30mol/L的钢酸钢、0. 90mol/L硫代己醜胺的溶液,在揽拌过程中, 滴加2. 4mol/L盐酸9. 0血,得到溶液A,抑值为2. 5 ;
[008引量取30血无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W 1血/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0089] 将该溶液B转移至盛有8. Og直径在2-5mm的Y -Al2〇3颗粒的高压蓋中,然后将高 压蓋放置至旋转烘箱(转速为50rpm)中于85°C下接触2地,然后将悬浊液过滤、水洗,室温 瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧地即得到单金属硫化型催化剂MoSz/ Y -Al2〇3。
[0090] 配制含醋酸钻2. 2g约15mL的醋酸钻溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催化 剂MoSz/ Y -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于&气氛中赔烧地,得到双金属硫化型催化剂 S-5。
[0091] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0092] 实施例6
[009引配制30血含0. 20mol/L的钢酸钢、0. 60mol/L硫代己醜胺的溶液,在揽拌过程中, 滴加2. 4mol/L盐酸3. 0血,得到溶液A,抑值为5. 0 ;
[0094] 量取30mL无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W ImL/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0095] 将该溶液B转移至盛有2. Og直径在2-5mm的Y -Al2〇3颗粒的高压蓋中,然后将高 压蓋放置至旋转烘箱(转速为60rpm)中于85°C下接触2地,然后将悬浊液过滤、水洗,室温 瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧也得到单金属硫化型催化剂MoSz/ Y -A!203。
[0096] 配制含醋酸媒1. 6g约15mL的硝酸媒溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催化 剂MoSz/ Y -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于&气氛中赔烧地,得到双金属硫化型催化剂 S-6。
[0097] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[009引 实施例7
[009引配制30血含0. 20mol/L的钢酸钢、0. 60mol/L硫脈的溶液,在揽拌过程中,滴加 2. 4mol/L盐酸5. 0血,得到溶液A,抑值为4. 0 ;
[0100] 量取30血无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W 2mL/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0101] 将该溶液B转移至盛有5.0g直径在2-5mm的Y-AI2O3颗粒的高压蓋中,然后将高 压蓋放置至旋转烘箱(转速为2(K)rpm)中于105°C下接触20h,然后将悬浊液过滤、水洗,室 温瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧地即得到单金属硫化型催化剂MoSz/ Y -Al2〇3。
[0102] 配制含醋酸媒1. 6g约15mL的硝酸媒溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催化 剂MoSz/ Y -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于&气氛中赔烧地,得到双金属硫化型催化剂 S-7。
[0103] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0104] 实施例8
[010引配制30血含0. 20mol/L的钢酸钢、0. 60mol/L硫脈的溶液,在揽拌过程中,滴加 2. 4mol/L盐酸5. 0血,得到溶液A,抑值为4. 0 ;
[0106] 量取30mL无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇W 3mL/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0107] 将上述溶液B转移至盛有4. Og直径在2-5mm的Y-Al2〇3-Si化颗粒的高压蓋中,然 后将高压蓋放置至旋转烘箱(转速为10化pm)中于8(TC下接触2地,然后将悬浊液过滤、水 洗,室温瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧4h即得到单金属硫化型催化剂MoSz/ Y -A!2〇3-Si〇2。
[0108] 配制含醋酸媒1. 6g约15血的硝酸媒溶液,取其4. 0血用于浸溃M0S2/ Si〇2-Y-Al2〇3(Si〇2/y-Al2〇3摩尔比为1 ;5),室温瞭干,然后于500°C于&气氛中赔烧地, 得到双金属硫化型催化剂S-8。
[0109] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0110] 实施例9
[01川配制30血含0. 20mol/L的钢酸钢、0. 60mol/L硫代己醜胺的溶液,在揽拌过程中, 滴加2. 4mol/L盐酸4. 5血,得到溶液A,抑值为4. 3 ;
[om] 量取30血无水己醇,在不断揽拌的过程中将无水己醇w 2血/min的速度滴加至溶 液A中,形成溶液B ;
[0113] 将上述溶液B转移至盛有4. Og直径在2-5mm的Si〇2- Y -Al2〇3颗粒(Si〇2/ Y -Al2〇3 摩尔比为1 ;5)的高压蓋中,然后将高压蓋放置至旋转烘箱(转速为lOOrpm)中于75°C下 接触2地,然后将悬浊液过滤、水洗,室温瞭干,于50(TC于&气氛中赔烧4h即得到单金属 硫化型催化剂MoSz/ Y -Al2〇3-Si〇2。
[0114] 配制含醋酸媒1. 6g约15mL的硝酸媒溶液,取其4. OmL用于浸溃上述硫化型催化 剂MoSz/ Y -Al2〇3,室温瞭干,然后于50(TC于&气氛中赔烧地,得到双金属硫化型催化剂 8-9。
[0115] 催化剂中金属含量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[0116] 对比例1
[0117] 采用常温等体积浸溃法制备NiMo/y-Al2〇3催化剂。具体为;称取四水合钢酸倭 1. 25g,配成浸溃液约lOmU滴加少量盐酸至抑值约4. 5,将此溶液滴加至处于真空状态的 lOg的直径在2-5mm的Y -Al2〇3载体中,然后放置室温下直至其自然干燥,然后放置烘箱中 于12(TC干燥lOh,50(TC赔烧地,得到M0/AI2O3 ;称取硝酸媒0. 67g,配成浸溃液8血,室温 下浸溃12h,12(TC干燥lOh,50(TC赔烧地,得到NiMo/ Y -Al2〇3催化剂D-1,催化剂中金属含 量、分散度和硫化度分析结果列于表1中。
[011引对比例2
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