。表2中还给出这些油凝胶产生期间每一机筒区段或区域 的挤压机温度设定点。
[0062] 使用不同方法流速和温度设定产生一系列油凝胶。
[0063] 表1-挤压机条件
[0064]
[0065] 表2-挤压机温度分布
[0066]
[0067]实例2-对ETH0CELIMStd. 45奥米伽
9菜籽油凝胶样品的氧化程度的处理效应.
[0068] 10. 6%ETHOCEL? St45-奥米伽9菜籽油凝胶样品使用实例1E的挤压方法、流速 以及温度分布来制备。测量样品的PV和对氨基苯甲醚（p-AV)值以确定其氧化程度。结果 报告于表3中。
[0069]比较实验A-对ETHOCEL?Std. 45奥米伽9菜籽油凝胶样品的氧化程度的处理效 应（并非本发明的一实施例）.
[0070] 凝胶通过在台式热盘上在敞开玻璃容器中在用顶置式机械搅拌棒搅拌的同时加 热包含10. 6 %ETHOCEL?Std. 45于奥米伽9菜籽油中的混合物来制备。在加热过程中使用 装配有高剪切径向流叶轮的长杆搅拌棒以恒定速率搅拌混合物。将混合物加热到155°C且 在那一温度下保持35分钟。测试产品凝胶并且PV和p-AV值报告于表3中。p-AV值使用 美国油脂化学家协会（AmericanOilChemist'sSociety，A.0.C.S.)公开的方法0118-90 确定。PV值使用A. 0.C.S.正式方法Cd8b-90确定，但其中改用0. 01N硫代硫酸钠替代如 方法中所提出的0. 1N硫代硫酸钠。
[0071] 表3.与起始油和通过顶置式搅拌器方法产生的ETHOCEL?Std. 45菜籽油凝胶样 品相比，通过挤压方法产生的ETHOCEL?Std. 45菜籽油凝胶样品的过氧化物和p-AV值.
[0072]
[0074] 在处理期间油和乙基纤维素发生一定程度的氧化。氧化方法可以分成两个阶段： 在第一阶段中，脂肪酸与氧气反应并且产生无味的过氧化物化合物，而在第二阶段中，过氧 化物降解成引起腐臭气味和气息的各种物质。PV测试可以用以确定主要氧化产品，而p-AV 测试可以用于测量副产品。可以将这两个值组合以评估样品的氧化程度：PV可以确定产品 的氧化状态，P-AV值可以确定产品的累积氧化。
[0075] 如表3中所示，在处理之前，奥米伽9菜籽油的PV和p-AV值低到2. 5和2. 7。这 些低值表明菜籽油的累积氧化低。当在比较实验A中使用传统顶置式搅拌方法产生凝胶样 品时，PV为0. 3,而p-AV值增加到13. 69。高p-AV表明由于传统方法中发生氧化样品的累 积氧化程度高。然而，当使用挤压方法产生凝胶样品时，P-AV值低于5. 7,而PV又保持低 于2. 5。因此，通过使用挤压方法，样品的p-AV值与传统方法制备的样品相比降低58%以 上。与用比较实验A的传统方法制备的样品相比在挤压期间或在挤压之前用氮气喷射油期 间添加抗氧化剂会进一步分别降低所得样品的P-AV水平75%和70%。
[0076]实例3-ETH0CEL?Std. 45葵花油凝胶样品的氧化程度的处理效应.
[0077] 重复实例2,但其中改用葵花油替换菜籽油。测量样品的PV和p-AV值以确定其氧 化水平。结果概述于表4中。
[0078]比较实验B-对ETHOCEL?Std. 45葵花油凝胶样品的氧化程度的处理效应（并非 本发明的一实施例）.
[0079] 重复比较实验A，但其中改用葵花油替换菜籽油。结果概述于表4中。使标记3E 的样品流经热交换器并且与收集于加热绝缘玻璃罐中相反收集于室温玻璃罐中。热交换 器由19英尺暴露于实验室空气的1/2英寸直径的不锈钢管组成。热交换器的出口温度为 < 6(TC〇
[0080] 表4-与起始油和通过顶置式搅拌棒方法产生的ETHOCEL?Std. 45葵花油凝胶样 品相比，通过挤压方法产生的ETHOCEL?Std. 45葵花油凝胶样品的过氧化物和p-AV值.
[0081]
[0082]HE指示ETHOCEL?/葵花油掺合物在如上文所述收集之前流经热交换器。
[0083] 不同于实例2中的奥米伽9菜籽油，在处理之前葵花油具有8. 12的高PV值和1.95 的低P-AV值（表4)。高PV表明葵花油发生氧化，然而氧化发生在早期阶段。当使用传统 顶置式搅拌方法产生乙基纤维素葵花油凝胶样品时，PV为1. 86,而p-AV值增加到32. 13。
[0084] 高PV表明葵花油氧化成过氧化物，其为氧化程度更高的醛的前驱体，并且起始物 质中的氧化发生在初始阶段。当使用传统顶置式加热方法产生乙基纤维素葵花油样品时， PV为1. 86,而p-AV值增加到32. 13。极高p-AV值表明，传统方法使过氧化物转化成醛并且 添加更多额外醛。与起始物质相比样品明显氧化程度更高。
[0085] 当乙基纤维素葵花油凝胶通过挤压方法产生时，尽管PV值高达18. 4,但p-AV值低 于7.3。高PV值表明挤压样品甚至在产生期间在高温下进一步氧化。然而，挤压制备的凝 胶的P-AV值低于传统方法制备的77%。p-AV值水平低展示通过使用挤压方法乙基纤维素 葵花油凝胶样品的累积氧化明显降低。
[0086] 先前实例展示油凝胶可以通过本发明的挤压方法制造，以得到出人意料油凝胶的 氧化程度降低。通过将油直接并入到熔融乙基纤维素中或任选地熔融乙基纤维素加熔融表 面活性剂中，产生优良油凝胶。
【主权项】
1. 一种方法，其包含： (a) 将乙基纤维素进给到挤压机的进料区中，所述挤压机沿其长度具有多个进油端 P; (b) 将至少一种油性进料进给到所述进油端口中的至少一者中； (c) 混合所述油性进料与所述乙基纤维素以形成实质上均质的混合物； (d) 使所述混合物冷却以形成油凝胶。2. 根据权利要求1所述的方法其中所述油性进料包含至少一种油或脂肪。3. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中油性进料与乙基纤维素的重量比为 99 : 1 到 75 : 25〇4. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述油性进料为可食的。5. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法为连续的。6. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述油性进料包含至少一种三酰甘油 油或三酰甘油脂肪。7. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述挤压机的熔融区中的温度在100 到200°C的范围内。8. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述油凝胶为可食的。9. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将整个油性进料的一部分进给到第一 进油端口中，并且将整个油性进料的第二部分进给到位于所述第一进料端口下游的第二进 油端口中。10. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述油凝胶包含抗氧化剂。
【专利摘要】一种从乙基纤维素和油性进料制备油凝胶的连续方法，其中所述方法包含：(a)将乙基纤维素进给到挤压机的进料区，所述挤压机沿其长度具有多个进油端口；(b)将至少一种油性进料进给到所述进油端口中的至少一者中；(c)混合所述油性进料与所述乙基纤维素以形成实质上均质的混合物；(d)使所述混合物冷却以形成油凝胶。
【IPC分类】A61K9/06, A61K8/92, A23D9/007, A23D9/02, A61K8/73
【公开号】CN105228461
【申请号】CN201480028784
【发明人】R·埃尔贡, R·B·阿佩尔, D·L·马洛特基
【申请人】陶氏环球技术有限责任公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年5月16日
【公告号】EP3007565A1, US20160081374, WO2014193667A1