鲜人参冻干口腔速溶制剂的制备方法_2

文档序号:8463467阅读:来源:国知局
体磨研磨机在20°C下研磨10分钟,保温67°C研磨5分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至550Mpa,维持10分钟,得人参提取液,将人参提取液灌装至铝塑泡囊中,喷入液氮速冻,放入冷冻干燥机中,速冻至_52°C,保持2小时,抽真空至1.5Pa,然后将板层温度升温至_40°C,维持3小时,升温至-30°C,维持3小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,覆膜包装,制备成鲜人参冻干口腔速溶片。
[0025]测定人参总皂苷含量为3.6%,崩解时限0.4秒。
[0026]实施例2:
取洗净后1kg鲜西洋参及1kg纯水使用胶体磨研磨机在25°C下研磨20分钟,保温70°C研磨4钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至500Mpa,维持15分钟,得西洋参提取液,将西洋参提取液灌装至冻干瓶中,放入冷冻干燥机中,速冻至_55°C,保持2小时,抽真空至2Pa,然后将板层温度升温至-40°C,维持3小时,升温至_30°C,维持4小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,制备成鲜人参冻干口腔速溶粉剂。
[0027]测定人参总皂苷含量为6.8%,崩解时限0.6秒。
[0028]实施例3:
取洗净后切成粒状的1kg鲜西洋参、30kg纯水、500g切成小片状鲜石斛,使用胶体磨研磨机在20°C下研磨12分钟,保温65°C研磨6分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至600Mpa,维持12分钟,得西洋参提取液,将西洋参提取液灌装至冻干瓶中,放入冷冻干燥机中,速冻至_50°C,保持2小时,抽真空至IPa,然后将板层温度升温至-40°C,维持4小时,升温至-30°C,维持3小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,制备成西洋参石斛冻干口腔速溶粉剂。
[0029]测定人参总皂苷含量为6.3%,崩解时限为0.5秒。
[0030]实施例4:
取洗净1kg鲜人参,切制成粒状,加入30kg纯水,加入200g甘露醇,使用胶体磨研磨,在22°C研磨10分钟,保温68°C研磨4分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至600Mpa,维持15分钟,得人参提取溶液,定量灌装至冻干瓶中,放入冷冻干燥机中,速冻至_53°C,保持2小时,抽真空至1.5Pa,然后将板层温度升温至_40°C,维持4小时,升温至-30°C,维持4小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,制备成鲜人参冻干口腔速溶粉剂。
[0031]测定人参总皂苷含量为3.35%,崩解时限为0.3秒。
[0032]实施例5:
取洗净后鲜西洋参10kg,切制成粒状,加入15kg纯水,加入50g黄原胶,使用精细研磨机如胶体磨研磨,20°C研磨20分钟,保温70°C研磨5分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至600Mpa,维持7分钟,得人参提取溶液,灌装至铝塑泡囊中,喷入液氮速冻,放入冷冻干燥机中,,速冻至_50°C,保持2小时,抽真空至2Pa,然后将板层温度升温至-40°C,维持3小时,升温至-30°C,维持3小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,覆膜包装,制备成鲜西洋参冻干口腔速溶片剂。
[0033]测定人参总皂苷含量为6.7%,崩解时限为0.3秒。
[0034]实施例6:
取1kg鲜人参洗净后,加入50kg纯水,加入500g人参淀粉,使用胶体磨研磨,25°C研磨7分钟,保温70°C研磨6分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至500Mpa,维持14分钟,得人参提取溶液,定量灌装至冻干瓶中,放入冷冻干燥机中,速冻至_51°C,保持2小时,抽真空至1.3Pa,然后将板层温度升温至_40°C,维持3小时,升温至-30°C,维持4小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,制备成鲜人参冻干口腔速溶粉剂。
[0035]测定人参总皂苷含量为3.2%,崩解时限为1.2秒。
[0036]实施例7:
取1kg鲜人参洗净后,切制成粒状,加入50kg纯水,加入300g熟化人参,使用研磨机研磨,25 °C研磨5分钟,保温65 °C研磨5分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至500Mpa,维持15分钟,得人参提取液,将人参提取液灌装至铝塑泡囊中,喷入液氮速冻,放入冷冻干燥机中,速冻至_55°C,保持2小时,抽真空至IPa,然后将板层温度升温至-40°C,维持4小时,升温至-30°C,维持4小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,覆膜包装,制备成鲜人参冻干口腔速溶片剂。
[0037]测定人参总皂苷含量为3.9%,崩解时限为1.8秒。
[0038]实施例8:
取1kg鲜三七人参洗净后,切制成粒状,加入40kg纯水,使用胶体磨研磨,在22°C条件下研磨20分钟,保温66°C研磨5分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至580Mpa,维持10分钟,得人参提取溶液,定量灌装至定制铝塑泡囊中,喷入液氮速冻,放入冷冻干燥机中,速冻至_53°C,保持2小时,抽真空至1.7Pa,然后将板层温度升温至-40°C,维持3小时,升温至-30°C,维持3小时,直至升华干燥完成;然后再将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,覆膜包装,制备成鲜三七人参冻干口腔速溶片。
[0039]测定总皂苷含量为9.6%,崩解时限为0.3秒。
[0040]实施例9:
取洗净1kg鲜三七人参,加入30kg纯水,加入200g甘露醇,使用胶体磨研磨,在24°C研磨6分钟,保温69°C研磨6分钟,过滤,压榨残渣,合并滤液,装入超高压设备釜中,升压至530Mpa,维持13分钟,得人参提取溶液,定量灌装至冻干瓶中,放入冷冻干燥机中,速冻至_51°C,保持2小时,抽真空至1.5Pa,然后将板层温度缓慢升温至_40°C,维持4小时,升温至-30°C,维持3小时,直至升华干燥完成;然后再以逐渐将板层温度升至30°C,直至解析干燥完成,制备成鲜人参冻干口腔速溶粉剂。
[0041]测定总皂苷含量为9.4%,崩解时限为0.4秒。
[0042]下面为了进一步验证本发明方法制备的鲜人参冻干口腔速溶制剂的效果进行如下实验。
[0043]一、上述实施例1-9方法制备的鲜人参冻干口腔速溶制剂的效果主要通过对比检测本发明人参制剂成分与按照常规方法制备的人参制剂中含有的活性成分总量确定,本发明提取物实施例1-9方法制备的冻干制剂的效果通过对比与市售制剂崩解时限以及动物药代动力学结果确定。活性成分检测如人参皂苷测定,方法如下:各人参皂苷成分的含量检测方法,采用高效液相法,其系统流动相为乙腈:水,按梯度洗脱程序,检测波长203nm,流速lmL/min。经检测,本发明方法制得的人参冻干口腔速溶制剂中人参皂苷成分与鲜人参药材种类与含量相近,说明采用冷冻干燥技术可保留鲜人参中有效成分,损失较少。
[0044]二、本发明鲜人参冻干口腔速溶制剂的挥发油检测方法,本发明实施例1-9方法制备的鲜人参冻干口腔速溶制剂用乙醚冷浸提取两次,合并乙醚液,挥干乙醚,进样气相色谱检测。测定条件为:色谱柱:PEG-20M/0.25mm ;柱前压1.6kg/cm2;柱温:100-190。。,按照40°C /min程序升温;气化室:280°C ;分馏比:3周半;流速:lmL/min ;载气:He ;检测器:FID ;检测器温度:280°C。经检测,鲜人参中挥
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