专利名称：一种二硒化钨纳米片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，更具体地，是一种二硒化钨纳米片的 制备方法。
背景技术：
过渡族金属硒化物MSe2 (M = Mo、W、Nb、Ta、Ti、Zr)已成为纳米摩擦学的研究热点 之一。目前已发现，许多纳米片作为润滑油添加剂均具有良好的抗磨减摩效果，甚至可以 对磨损表面起到修复作用。将纳米材料作为润滑油添加剂，在摩擦学界已经得到了广泛的 研究，包括纳米材料的合成和摩擦学性能等方面，其中通过固相反应法直接使单质间发生 反应，工艺流程简单易行而且反应副产品较少，为一种较好的合成方法。在摩擦学领域人们 已经发现，当纳米材料被添加到基础油中，能够很好地改善其极压性能、承载能力和摩擦系 数。目前，对纳米添加剂减摩耐磨性能机理的解释有(1)纳米片层的层间弱范德华力的作 用；(2)摩擦化学反应；(3)吸附膜的保护作用。特别地，WSe2具有层状结构，两个硒原子与 金属钨原子分别以共价键结合，层间以较弱的范德华力结合，被用作润滑油添加剂在受到 剪切力时便容易发生层间的滑动，因而起到减摩的作用。但目前，对其作为润滑油添加剂在 摩擦学领域的研究较少，研究主要是集中在减摩耐磨效果和磨损表面分析方面，而对摩擦 副在试验过程中油膜的接触电阻与摩擦系数的实时对应关系的研究更少。
发明内容
本发明目的在于提供一种耐磨且分散性能好的二硒化钨纳米片的制备方法，具有 工艺简单、生产过程安全环保等特点。本发明是通过如下技术手段实现的针对钨粉以及硒粉具有价格低廉的特点，按 照一定比例混合后，在氩气保护下加热，反应生成具有无机类纳米片层状结构的二硒化钨 纳米片，具有良好的分散性、机械性能以及耐磨性能，制备工艺简单、成本低且生产过程安 全环保。本发明的制备二硒化钨纳米片的方法，包括以下步骤(1)配制原料混合物按照Se W 2 1的摩尔比取钨粉和硒粉，研磨并混合 均勻后在氩气保护下进行球磨，然后封装于真空石英管中，得到原料混合物；(2)加热合成将上述原料混合物升温至600 700°C，保温1小时后冷却，得到二 硒化钨纳米片。利用本发明制备二硒化钨纳米片，原料易得且价格低廉，有效降低了生产成本；工 艺简单且生产过程安全环保，特别适合于大规模工业生产；所得二硒化钨纳米片具有无机 类纳米片层状结构，在基础油以及高分子复合物中具有良好的分散性能，且具有良好的摩 擦性能，制备方法工艺简单、安全环保、产率高、成本低、适合大规模工业化生产。
图1为本发明实施例1所述的二硒化钨纳米片1的XRD衍射图；图2为本发明实施例2所述的二硒化钨纳米片2的XRD衍射图；图3为本发明实施例1所述的二硒化钨纳米片1的透射图；图4为本发明实施例2所述的二硒化钨纳米片2的透射图；图5为本发明实施例1所述的二硒化钨纳米片1作为基础油添加剂对改善油品摩 擦学性能的摩擦曲线；图6为本发明实施例1所述的二硒化钨纳米片1以2%的质量分数加入基础油后 的摩擦系数随转速的变化曲线。
具体实施例方式以下通过具体实施方式
进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其 它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内 的改变均被本发明包含。实施例1 按照如下方法制备二硒化钨纳米片(1)配制原料混合物按照1 2的摩尔比取钨粉和硒粉，且硒粉过量5%，混合 均勻后在研钵中研磨5分钟，再与直径为8mm的不锈钢球按质量比为1 10混合放入球磨 罐，密封并抽取罐中空气，反复通入和抽取氩气5次，将球磨罐放入球磨机中以200转/分 的转速对球磨罐中粉末进行球磨30分钟，然后取出粉末放入一端封好的直径为15mm的石 英玻璃管中，得到原料混合物；(2)加热合成将上述石英管用乙炔焰加热至其开口端到熔融状态后进行封口并 留一小孔，用真空泵与小孔连接起来对石英管抽真空后再封口，得到密封的装有反应物的 真空石英管，将其放入管式反应炉中，以7°C /min的速度加热到600°C，保温1小时后随炉 自然冷却至室温，得到二硒化钨纳米片1。实施例2 按照如下方法制备二硒化钨纳米片(1)配制原料混合物按照1 2的摩尔比取钨粉和硒粉，且硒粉过量5%，混合 均勻后在研钵中研磨5分钟，再与直径为8mm的不锈钢球按质量比为1 10混合放入球磨 罐，密封并抽取罐中空气，反复通入和抽取氩气5次，将球磨罐放入球磨机中以200转/分 的转速对球磨罐中粉末进行球磨30分钟，然后取出粉末放入一端封好的直径为15mm的石 英玻璃管中，得到原料混合物；(2)加热合成将上述石英管用乙炔焰加热至其开口端到熔融状态后进行封口并 留一小孔，用真空泵与小孔连接起来对石英管抽真空后再封口，得到密封的装有反应物的 真空石英管，将其放入管式反应炉中，以7°C /min的速度加热到700°C，保温1小时后随炉 自然冷却至室温，得到二硒化钨纳米片2。实践证明，本发明的二硒化钨纳米片的制备方法具有原料价廉易得、工艺简单且 安全环保的特点。为了证明实施例中所得产物的结构及性能，首先对二硒化钨纳米片1和二硒化钨纳米片1的微观形貌进行分析，先对其进行X射线衍射分析，结果分别如图1、图2所示； 再对其进行透射分析，结果分别如图3、图4所示，由图可知，所得产品无其它杂结晶相，为 WSe2纳米片。为了更进一步证明本发明实施例所得二硒化钨纳米片在使用过程中的优良性能， 将其作为基础油添加剂进行性能测试，具体测试方法如下将二硒化钨纳米片丨分别以质量分数为？^力^口^以及川^添加到基础油 HVI750中，配制成相应的油品并在摩擦试验机上进行摩擦学性能测试，摩擦接触形式为 球-盘式，上试样为材料牌号440C、直径为4mm的不锈钢球，下试样为Φ20πιπιΧ6πιπι的45# 钢盘，实验时上试样固定不动，下试样作旋转运动，以摩擦半径为7mm、相对旋转速度为400 转/分、加载力分别为0. 1N、1N、2N、3N、4N、摩擦实验时间为30min的条件进行测试，测试结 果如图5所示，由图可知，二硒化钨纳米片1的质量分数为2%、摩擦半径为7mm、加载力为 2N时，减摩耐磨性能最佳。为了更进一步说明上述二硒化钨纳米片1的质量分数为2%的油品的摩擦学性能 与转速的关系，对该油品进行变速实验，将所述油品和纯基础油HVI750在载荷2N、摩擦旋 转速度分别为100转/分、200转/分、300转/分、400转/分、500转/分，摩擦半径为7mm， 实验时间为30min的条件下进行测试，测试结果如图6所示，由图可知，转速为400转/分 时减摩性能最佳。实施例2所得二硒化钨纳米片2的摩擦学性能和实施例1所得二硒化钨纳米片1 表现出类似的结果。综上所述，利用本发明制备的二硒化钨纳米片具有无机类纳米片层状结构，在基 础油中具有良好的分散性能，且具有良好的摩擦性能，制备方法工艺简单、安全环保、产率 高、成本低、适合大规模工业化生产。
权利要求
1. 一种二硒化钨纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)配制原料混合物按照Se W 2 1的摩尔比取钨粉和硒粉，研磨并混合均勻 后在氩气保护下进行球磨，然后封装于真空石英管中，得到原料混合物；(2)加热合成将上述原料混合物升温至600 700°C，保温1小时后冷却，得到二硒化 钨纳米片。
全文摘要
本发明公开了一种二硒化钨纳米片的制备方法，通过采用一定摩尔比的钨粉和硒粉，混合均匀后，在氩气保护下加热反应，冷却后即得到二硒化钨纳米片，具有无机类纳米片层状结构，在基础油以及高分子复合物中具有良好的分散性能，且具有良好的摩擦性能，制备方法工艺简单、安全环保、产率高、成本低、适合大规模工业化生产。
文档编号C01B19/04GK102092690SQ20101057201
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日
发明者唐华, 晋跃, 李长生, 范有志, 郭自成 申请人:无锡润鹏复合新材料有限公司