高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种在高压下合成立方岩盐矿(rocksalt)结构的InN纳米晶材料、得到常压下能稳定存在的立方岩盐矿结构的InN纳米晶材料的方法。
【背景技术】
[0002]纳米材料由于其产生的特殊效应，如:小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因而具有常规材料所不具备的性能，使得其在光学材料、电学材料、磁学材料、气体传感器、光催化等各个方面的潜在应用极为广泛。近年来，氮化铟(InN)发展成为新型的半导体功能材料，在所有III族氮化物半导体材料中，InN具有良好的稳态和瞬态电学传输特性，它有最大的电子迀移率、最大的峰值速率、最大的饱和电子漂移速率、最大的尖峰速率和有最小的带隙、最小的电子有效质量等优异的性质，这些使得InN相对于其它III族氮化物更适合用于制备高频器件，在高频率、高速率晶体管的应用开发方面具有非常独特的优势。
[0003]InN在常压下通常为六方纤锌矿结构，同时还存在岩盐矿结构和闪锌矿(zincblende)结构这两种亚稳相。由于立方相比六方相的InN具有更小的带隙宽度及较低声子散射，近年来极大的吸引了人们的研究兴趣，人们通过分子束外延和化学气相沉积等方法获得了闪锌矿结构的InN。到目前，仅仅只有一例通过等离子体辅助外延生长法，在镀有Al2O3膜的衬底材料上生长出了岩盐矿结构的InN薄膜(Crystal Growth&Design, Vol.13，2013，1485-1490)。
[0004]本发明方法首次通过高压合成的方法得到了在常压下能稳定存在的立方岩盐矿结构的InN纳米晶材料，是此前没人报导过的。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是，克服【背景技术】存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备InN纳米晶粉体材料的方法，该方法以用CVD方法合成的六方纤锌矿结构的InN纳米线为初始原料，采用金刚石对顶砧压机在高压、室温下制得了 InN纳米晶混合粉体，其内含有在常压下难以得到立方岩盐矿结构的InN纳米晶材料。
[0006]本发明所述的氮化铟纳米晶粉体材料，是立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶的混合粉体材料，材料不不同于现有技术的薄膜而是粉体，其中的立方岩盐矿结构InN纳米晶结构在常温常压下也保持稳定。
[0007]本发明的具体技术方案如下:
[0008]—种高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法，以六方纤锌矿结构的InN纳米线为初始原料，在高压装置中对初始原料加压至22.2?35.5GPa，得到了纯的立方岩盐矿结构的InN ;卸压至常压，得到立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶混合粉体。
[0009]实验制备过程均在室温下进行。
[0010]所述的六方纤锌矿结构的InN纳米线可以为现有技术CVD合成，如AppliedPhysics Letters, Vol.90, 2007, 113105公开的方法，合成出直径约为87nm的六方纤锌矿结构的InN纳米线。
[0011]本发明还请求保护一种高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法制得的的产品，该产品是立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶两种结构的混合粉体，其中的立方岩盐矿结构InN纳米晶在常压下能稳定存在。
[0012]所述的立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶，为棒状结构。
[0013]本发明方法首次通过高压合成的方法在常压下得到了稳定的立方岩盐矿结构的InN纳米晶材料。
[0014]常压下纤锌矿结构的InN具有较大的电子迀移率、峰值速率、饱和电子漂移速率、尖峰速率和较窄的带隙、较小的电子有效质量等优异的性质，这些使其在制备高频器件，在高频率、高速率晶体管的应用开发方面具有非常独特的优势，亚稳相的岩盐矿结构InN有着比纤锌矿结构的InN更窄的带隙以及更小的声子散射，因而在制作红外器件和太阳能电池方面比纤锌矿结构的InN更为适合。卸压后的样品为这两种结构的混合粉体，同时具有这两种结构的优秀性质。并且产物为粉体材料，方便再加工。
[0015]本发明的有益效果在于:本发明制备方法得到的产品，通过用同步辐射XRD对样品的晶体结构进行表征，发现在高压下这些InN纳米晶具有稳定的立方岩盐矿结构，相纯度很高，卸压后样品仍有部分依然保持立方岩盐矿结构，过程简单、室温合成、合成时间短、可重复性高等优点。
【附图说明】
[0016]图1是实施例1中初始原料的六方纤锌矿结构的InN纳米线的SHM图片。
[0017]图2是实施例1中初始原料的单根六方纤锌矿结构的InN纳米线的??Μ图片。
[0018]图3是实施例1中初始原料的单根六方纤锌矿结构的InN纳米线的HRTEM图片。
[0019]图4是实施例1中初始原料的单根六方纤锌矿结构的InN纳米线对应的选区电子衍射图。
[0020]图5是实施例1中初始原料的EDS图。
[0021]图6是实施例1中样品随压力变化的同步辐射XRD数据图。
[0022]图7是实施例1中卸压后样品的同步辐射XRD数据精修图。
[0023]图8是实施例1中制备的产物的SEM图片。
【具体实施方式】
[0024]实施例1，立方岩盐矿结构的InN纳米晶材料的合成。
[0025]包含立方岩盐矿结构的InN纳米晶混合粉体的合成是在对称式金刚石对顶砧中进行，利用对称式金刚石对顶砧进行加压，金刚石砧面大小为0.4_，密封垫采用T301不锈钢片。在预压的垫片上钻了一个直径为0.20mm的小孔，将一小块红宝石置于其中，用甲乙醇(按体积比甲醇:乙醇=4: I)传压介质。压力的标定是采用标准红宝石荧光标压的技术。将用CVD法合成的六方纤锌矿结构的InN纳米线放入金刚石对顶砧压机中，对样品进行加压至35.5GPa。在22.2GPa时，六方纤锌矿结构的InN纳米线已经全部转变成立方岩盐矿结构。最后将金刚石对顶砧压机卸压至常压，可以得到立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶两种结构的混合粉体。
[0026]图1给出的是实施例1中初始原料的六方纤锌矿结构的InN纳米线的SHM图片。
[0027]图2至图4分别给出了初始原料的单根六方纤锌矿结构的InN纳米线的TEM图片、HRTEM图片、对应的选区电子衍射图。
[0028]图5给出了初始原料的EDS图，可以看出样品为纯净的InN。
[0029]图6给出的是样品随压力变化的同步辐射XRD数据图，在22.2GPa时，六方纤锌矿结构的InN纳米线已经全部转变成立方岩盐矿结构结构。
[0030]图7给出的是卸压后样品的同步辐射XRD数据精修图，显示制备的样品为立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN。
[0031]图8给出的是上述条件制备的产物的SEM图片，可以看出立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶多数为棒状结构。
【主权项】
1.一种高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法，以六方纤锌矿结构的InN纳米线为初始原料，在高压装置中对初始原料加压至22.2?35.5GPa，得到了纯的立方岩盐矿结构的InN ;卸压至常压，得到立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶混合粉体。2.—种权利要求1的高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法制得的的产品，该产品是立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶两种结构的混合粉体，其中的立方岩盐矿结构InN纳米晶在常压下能稳定存在。3.按照权利要求2所述的高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法制得的产品，其特征在于，所述的立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶，为棒状结构。
【专利摘要】本发明的高压制备氮化铟纳米晶粉体材料的方法，属于纳米材料制备的技术领域。以六方纤锌矿结构的InN纳米线为初始原料，在高压装置中对初始原料加压至22.2～35.5GPa，得到纯的立方岩盐矿结构的InN；卸压至常压可以得到立方岩盐矿结构和六方纤锌矿结构的InN纳米晶混合粉体材料。本发明方法首次通过高压合成的方法在常压下得到了稳定的立方岩盐矿结构的InN纳米晶材料，可以应用在光学、太阳能等领域；并且具有过程简单、室温合成、合成时间短、可重复性高等优点。
【IPC分类】C01B21/06
【公开号】CN105129749
【申请号】CN201510468189
【发明人】张剑, 汤顺熙, 崔啓良
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月4日