的N-締丙基-3, 3-二甲氧基赃晚溶解于100mL的3M肥1水 溶液和30mlTHF中并在60°C下揽拌4小时。将甲苯添加到该反应混合物中并将各层进行 分离。将水层在真空下浓缩至干燥并用二氯甲烧共蒸发两次。将所得固体在几ml的丙酬 中进行揽拌，然后过滤并干燥，产生8. 5g的化合物（Id).肥1盐（产率：47% )。
[009引化合物（Id).肥1盐（酬/水合物比值：大约1/1):
[009引形态：白色固体。
[0094]电NMR(360MHz，DMS0-d6，酬和水合物的混合物）5 = 12. 19 化r. S.，0. 55H)，9. 51 (br.S.，0. 45H)，6. 10-5. 85 (m, 1H)，5. 62-5. 42 (m, 2H)，3. 92 (m, 0. 55H)，3. 8 2 化J= 7.OHz, 1. 1H)，3. 78-3. 43 (m, 2. 3H)，3. 39-3. 04 (m, 1. 4H)，2. 94-2. 73 (m, 0. 9H)，2. 6 7-2. 38 (m, 0. 5H),2. 26 (br.s.,0. 55H),2. 12 (br.s.,0. 55H),1. 95-1. 67 (m, 1. 5H),1. 62-1. 4 4 (m, 0. 55H)。
[0095]NMR(91MHz,DMSO-de,酬形式的信号）5 卵m200. 80, 126. 93, 125. 20, 58. 49, 57 .35, 48. 69, 36. 89, 19. 17
[0096]"CNMR(91MHz,DMSO-de,水合物形式的信号）5 卵m127. 69, 124. 78, 90. 20, 58. 41 ，58. 02, 51. 35, 34. 25, 19. 72 高分辨MS:对于CsHmNO(酬形式，M+H)的计算值：140. 1070,发 现值：140. 1064。对于CsHieN〇2(水合物形式，M+H)的计算值：158. 1176,发现值：158. 1190。
[0097] 化合物（Ie).肥1盐的合成：
[0098] 将8.Og(55.Immol)的3, 3-二甲氧基赃晚和7.Iml(60. 6mmol)的苯乙醒溶解在 83ml的MeTHF中并且该溶液是惰性的。添加2. 37g湿的5 %Pd/C，并将该反应混合物在室 溫下在6己的氨气下揽拌5小时。在完成之后，释放压力，过滤掉催化剂并将该滤液在真空 下浓缩至干燥W获得13. 7g粗制的3, 3-二甲氧基-N-苯乙基赃晚（定量的粗制产率）。将 该粗制的乙缩醒溶解于66ml的水性IM肥1中。将该水溶液用55ml的乙酸异丙醋进行洗 涂，然后在真空下缓慢浓缩（溫度：60°C)至干燥。添加IlOml的MIBK，并将所得混合物在 真空下缓慢蒸发。再添加IlOml的MIBK，并将该混合物在室溫下揽拌过夜之前回流2小时。 将该悬浮液浓缩至干燥，并将该残余物从30ml的乙腊再结晶W产生5. 51g的化合物（Ie). 肥1盐（产率：42% )，为一种淡黄色固体。
[009引化合物（Ie) : 3, 3-二甲氧基-N-苯乙基赃晚：
[0100]电NMR(360MHz，氯仿-d) 5 = 7. 30-7. 23 (m, 2H)，7. 22-7. 14 (m, 3H)，3. 22 (S, 6H)， 2. 88-2. 78 (m, 2H)，2. 67-2. 56 (m, 2H)，2. 49 化J= 15. 4Hz, 4H)，1. 67 (br.S.，4H)。
[0101]"CNMR(91MHz,氯仿 _d) 5 卵m140. 2, 128. 5, 128. 2, 125. 8, 98. 0, 60. 5, 57. 4, 53 .7, 47. 6, 33. 2, 31. 1, 22. 2〇
[010引LC-MS: 21. 38(M-OMe)，250. 34 (M+H)。
[010引化合物（Ie).肥1盐（酬和水合物的混合物）：
[0104]电NMR(360MHz，DMSO-de,酬形式的信号）5 卵m12. 14 化r.S.，1H), 7. 33-7. 39(m, 2H)，7. 24-7. 33 (m, 3H)，3. 99 (dd,J= 15. 4, 8. 4Hz, 1H)，3. 87 (d,J= 15. 4Hz, 1H)，3. 73 (d,J =12.IHz,IH)，3. 27-3. 48 (m, 3H)，3. 07-3. 18 (m, 2H)，2. 44-2. 67 (m, 2H)，2. 24-2. 42 (m,IH)， 2. 07-2. 20 (m,IH)
[010引"CNMR(151MHz,DMSO-de,酬形式的信号）5 卵m200. 90, 137. 10, 128. 76, 128. 67， 126. 84, 58. 90, 56. 66, 51. 80, ：M. 42, 29. 43, 19. 86
[010引"cNMR(151MHz,DMSO-de,水合物形式的信号）5 卵m136. 98, 128. 73, 128. 67, 126.84, 90. 21, 59. 14, 56. 39, 49. 50, 36. 88, 29. 19, 19. 27
[0107] 高分辨MS:对于CisHisNO(酬形式，M+H)的计算值：204. 1388,发现值：204. 1395。 对于。3&术〇2(水合物形式，M+H)的计算值：222. 1489,发现值：222. 1551。
[0108] 化合物（If).肥1盐：
[0109] 将5.OOg(34mmol)的3, 3-二甲氧基赃晚溶解在69ml的MeTHF中。添加 5. 71g(41mmol)的碳酸钟和8. 51g(34mmol)的漠二苯基甲烧并将该反应混合物回流过夜。 冷却至室溫后，用34ml的水洗涂出无机物料。向有机层中添加39ml的IM肥1水溶液，并 将所得双相混合物进行回流，然后在真空下浓缩至干燥。将该半一固体残余物在39mlMIBK 中进行回流。冷却至室溫后，过滤该固体，用一些MI服洗涂并干燥，产生7. 48g的化合物 (If).肥1盐（产率：72% )，为一种深褐色固体。
[0110] iHNMR(360MHz，DMS0-d6)Sppm13. 12 化r.S.，1H), 7. 78-8. 16(m，4H), 7. 20-7. 56(m ，6H)，5. 81 (d,J= 7. 7Hz,IH)，3. 85 (dd,J= 13. 2, 7.OHz,IH)，3. 22-3. 54 (m, 3H)，2. 55 (br. s.，2H)，2. 50-2. 53 (m,IH)，2. 12 化r.s.，IH)
[01U] 口CNMR(101MHz，DMS0-d6) 5 卵m199. 93, 135. 81，1：M. 96, 129. 35, 129. 22, 128. 86 ,128. 56, 127. 94, 73. 96, 58. 62, 49. 56, 36. 86, 18. 54
[om] 高分辨MS:对于CiAoNO(酬形式，M+H)的计算值：266. 1545,发现值：266. 1549。 对于Cl化2N02(水合物形式，M+H)的计算值：284. 1651，发现值：284. 1654。
[011引化合物（Ig).肥1盐：
[0114] 向 5g(25.Immol)的N-boc-3-赃晚酬中添加 37. 6ml(37. 6mmol)的IM肥 1 水溶液， 并且将该反应混合物在真空下进行浓缩之前在室溫下揽拌几小时。从异丙醇再结晶该残余 物W获得3. 40g的化合物（Ig).肥1盐（产率：63% )，为一种固体。
[0115] 电NMR(360MHz,DMS0-d6) 5 卵m9. 74 化r.S.，2H)，3. 66 (br.S.，2H)，3. 15-3. 36 (m, 2H), 2. 50 (m, 2H),L95-2. 22 (m, 2H)
[011引化合物（比).肥1盐：
[0117] 在59mg(0.055mmol)10w/w%Pd/C的存在下在1己氨气下将 SOOmg(5.Slmmol) 3, 3-二甲氧基赃晚和750mg(5. 5Immo1) 2-甲氧苯甲醒在8. 3ml的甲醇中 的一种混合物进行揽拌。在该反应完成之后（几小时），将该反应混合物用氮气吹扫，过滤 并向该滤液中添加6. 6ml水性IMHCl。将该混合物在真空下浓缩至干燥。将该残余物再溶 解在4. 4ml的热丙酬中。向该热溶液中添加4. 4ml的MIBK，将该混合物回流几小时，然后 冷却至室溫。过滤该悬浮液，并用几mlMI服洗涂所收集的固体，然后在真空下干燥W得到 950mg的化合物（比).肥1盐（产率：68%)，为一种灰白色固体。
[011引酬/水合物比值大约95/5。
[0119] 电NMR(360MHz，DMS0-d6，酬的信号）5 卵m11.88〇3r.s.，lH)，7.63(dd，J =7. 5, 1. 6Hz, 1H), 7. 35-7. 55 (m, 1H), 7. 14(d,J= 7. 7Hz,IH) , 7. 03 (td,J= 7. 3, 0. 7Hz,IH)，4. 35 (br.s.，2H)，3. 90 (dd,J= 15. 5, 9. 5Hz,IH)，3. 86 (s, 3H)，3. 59 (d,J= 15.OHz,IH)，3. 50 (d,J= 11. 7Hz,IH)，3. 26 (q,J= 9. 9Hz,IH)，2. 25-2. 62 (m, 3H)，2. 00-2.I 6 (m,IHo
[0120] 1化NMR(91MHz，DMSO-de,酬形式的信号）5 卵m200. 64, 148. 10, 133. 37, 131. 56,I 20. 47, 116. 91，111. 47, 58. 91，55. 69, 53. 05, 48. 90, 36. 71，19. 25。
[01 引]"CNMR(91MHz，DMSO-de,水合物形式的信号）5 卵m148. 10, 133. 37, 131. 56, 120. 47, 116. 91，111. 47, 90. 18, 58. 91，55. 69, 51. 28, 41. 06, 37. 48, 19. 93。
[0122] 高分辨MS:对于Ci3HisN〇2(酬形式，M+H)的计算值：220. 1332,发现值：220. 1326。 对于。3&术〇3(水合物形式，M+H)的计算值：238. 1438,发现值：238. 1463。
[012引化合物（Ii).肥1盐：
[0124]在59mg(0.055mmol)10w/w%Pd/C的存在下在1己氨气下将 800mg(5. 51mmol)3,3-二甲氧基赃晚和750mg(5. 51mmol)3-甲氧苯甲醒在8. 3ml的甲醇中 的一种混合物进行揽拌。在该反应完成之后（几小时），将该反应混合物用氮气吹扫，过滤 并向该滤液中添加6.6ml水性IM肥1。将该混合物在真空下浓缩至干燥。将该残余物悬 浮在4.4ml的热丙酬中。添加4. 4mlMI服并且蒸馈掉丙酬。然后将该悬浮液冷却至室溫并 且进行过滤。用几mlMIBK洗涂所收集的固体，然后在真空下干燥W得到1.09g的化合物 (Ii).肥1盐（产率：77% )，为一种灰白色固体。
[01巧]高分辨MS:对于Cl化sN〇2 (酬形式，M+H)的计算值：220. 1332,发现值：220. 1312。 对于。3&术〇3(水合物形式，M+H)的计算值：238. 1438,发现值：238. 1444。
[0126] 酬/水合物比值：大约95/5。
[0127]IhNMR(360MHz,DMSO-de，酉同 的信号）Sppm12. 20 (br. S.，1H)，7. 30-7. 42 (m, 2H)，7. 17 化J= 7. 7Hz, 1H)，7. 02 (dd,J= 8. 2, 2. 4Hz, 1H)，4. 38 (br.s.，2H)，3. 86 (dd,J= 15. 0, 8. 8Hz,IH)，3. 79 (s, 3H)，3. 57 (d,J= 15.OHz,IH)，3. 50 (d,J= 12.IHz,IH), 3. 11-3. 33(m,IH), 2. 41-2. 63(m, 2H), 2. 21-2. 41(m,IH), 2. 10(br.s.，IH)
[012引 口CNMR(91MHz，DMSO-de) 5 卵m200. 55, 159. 32, 130. 70, 129. 83, 123. 30, 116. 63， 115. 26, 58. 70, 58. 39, 55. 20, 48. 88, 36. 88, 19. 09 阳12引 连俩I2
[013引化合物（IIa):
[013引将74g(400mmol)漠氣乙酸乙醋缓慢添加到在甲苯中的400ml(400mmol)的IMS甲基麟溶液，并将该反应混合物在室溫下揽拌过夜。过滤化合物（IIa)，用80ml甲苯洗涂， 并在40°C下在真空下进行干燥。产量：90. 97g(87%产率）。
[0134] 形态：白色固体。
[0135] 'H-NMR(360MHz,CDCI3) 5 = 7. 34 (dd,J= 7. 0, 43. 5Hz, 1H) , 4. 52 - 4. 33 (m, 2H)，2. 49 (d,J= 15.OHz,6H)，I. 39 (t,J= 7.IHz, 3H)。
[0136]"c_^R(9Q.6MHz，CDCl3) 5 = 163. 51(dd，J= 1.8,20. 7Hz)，83. 80(dd，J= 63. 0, 206. 3Hz)，64. 05, 14. 11，6. 81 (d,J= 52.6Hz)。
[0137] ^P-NMR(162MHz,CDCls) 5 = 35. 05 (d, 2jpF= 64.細z)。
[013引叩醒1?(3761化，氯仿_(1)5卵111-212.30((1(1，1 = 65.2,43.9化，1巧。
[013引化合物（1扣）：
[0140] 将74g(400mmol)漠氣乙酸乙醋缓慢添加到溶解于400ml甲苯中的 58.8ml(400mmol)的=乙基麟中。将该反应混合物在室溫下揽拌过夜，然后在过滤化合物 (IIb)之前在(TC下揽拌几小时，用80ml甲苯洗涂并干燥。产量：102g(84% )。
[0141]形态：白色固体（mp:135°C-210°C)。
[0142] 'HNMR(400MHz,CDCI3) 5 = 7. 47 (dd,J= 6.8, 43. 3Hz,IH) , 4. 25 (q, J =7. IHz, 2H) , 2. 65 (qddd,J= 7. 7,I3.6,I5.6, 5 1.8Hz,6H) , 1. 2 I(t, J = 7.OHz, 3H)，I. 22 (td,J= 7.8, 19.IHz, 9H)。
[0143] 化，CDCU5 = 163. 3 (dd,J= I. 5, 20. 5Hz), 83. 60 (dd, J = 52.8, 206. 9Hz)，63. 53, 13. 55, 11. 3 (d, J= 44.8Hz)，5.6(d