专利名称：二苯酮酸类化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种压热敏染料中间体的制备方法，具体涉及一种二苯酮酸类化合物的制备方法。
背景技术：
压热敏变色染料作为一种功能染料，已广泛应用于传真纸、压热敏记录纸等方面， 荧烷类压热敏变色染料是目前国际上使用最广、品种最多、最有前途的一类压热敏变色染料。二苯酮酸类化合物是合成荧烷类压热敏染料的重要中间体，其合成方法基本上是由N取代间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐经过酰基化反应制备，如式(III)所示
权利要求
1. 一种二苯酮酸类化合物的制备方法，所述二苯酮酸类化合物的结构式如式(I)所
2.根据权利要求1所述的二苯酮酸类化合物的制备方法，其特征在于所述N取代间氨基苯酚为N，N- 二乙基间氨基苯酚、N，N- 二丁基间氨基苯酚、N-乙基-N-异戊基间氨基苯酚、N-甲基-N-环己基间氨基苯酚或N-乙基-N-甲基苯基)间氨基苯酚。
3.根据权利要求2所述的二苯酮酸类化合物的制备方法，其特征在于N取代间氨基苯酚和邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1.2^1:1.4.
4.根据权利要求1所述的二苯酮酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤2)中的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的二苯酮酸类化合物的制备方法，其特征在于将步骤2)中分液所得的水相降温，析晶，过滤，得邻苯二甲酸的粗品。
6.根据权利要求1所述的二苯酮酸类化合物的制备方法，其特征在于步骤3)中氢氧化钠溶液的质量浓度为30、0%。
全文摘要
本发明公开了一种二苯酮酸类化合物的制备方法，其按照下述方法进行1)以N取代间氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，在80℃-110℃反应9-20h，得反应混合液；2)用互不相溶的水与有机溶剂将步骤1)的反应混合液进行萃取、分液；3)向步骤2)中分液的有机相中滴加氢氧化钠溶液，回流1~2h，降温抽滤，洗涤，得二苯酮酸钠盐；4)将步骤3)中的苯酮酸钠盐溶于水中，用盐酸调pH值至1~2，析出大量固体，干燥得二苯酮酸类化合物。本发明通过控制反应体系酸度值，回收过量邻苯二甲酸酐，并重复利用，以降低反应成本，并减少了废碱的排放量，不会造成环境污染，是一种绿色新工艺。
文档编号C07C229/52GK102503847SQ201110327639
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者何作鹏, 史红叶, 姚建文, 朱守琛 申请人:河北建新化工股份有限公司, 烟台大学