一种新的炎琥宁化合物及其药物组合物的制作方法

技术特征：

1.一种如式(Ⅰ)所示的新的炎琥宁化合物

其特征在于，所述炎琥宁化合物为晶体，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图中特征峰在2θ为7.3°、9.6°、12.0°、13.4°、15.9°、17.5°、18.0°、19.8°、23.4°、23.8°、24.6°、27.1°显示。

2.根据权利要求1所述的一种新的炎琥宁化合物，其特征在于，所述炎琥宁化合物的熔点为200～205℃。

3.一种权利要求1或2所述的一种新的炎琥宁化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

(1)将穿琥宁溶于体积比为7:1的水和无水乙醇的混合溶液中，穿琥宁与水和无水乙醇的混合溶液的用量比为1g:4ml，得溶液1；

(2)20℃下向溶液1中以20～30mL/min的速度搅拌加入0.5mol/L的碳酸氢纳水溶液，调节pH至6.5～7.0，然后以0.2～0.3℃/min的速度升温到25-30℃后加入活性炭，继续搅拌反应1～2小时，抽滤，收集滤液，得溶液2；

(3)以0.2～0.3℃/min的速度将溶液2的温度下降至3～5℃，停止搅拌，静置养晶5～6小时，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，在70～80℃下干燥4小时，得炎琥宁化合物。

4.一种炎琥宁药物组合物，其特征在于，该炎琥宁药物组合物包括权利要求1或2所述的新的炎琥宁化合物，所述炎琥宁药物组合物的剂型为炎琥宁冻干粉针剂，包括：

5.一种权利要求4所述的炎琥宁药物组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)对注射剂瓶和胶塞分别进行清洗、灭菌；

(2)向配料罐中加入处方量的炎琥宁化合物、山梨酸钾以及处方量60％的注射用水，将pH调节至6.5～7.0；

(3)加入处方量的谷氨酰胺，搅拌溶解后，加入的注射用水至处方量全量，将pH调节至6.5～7.5；

(4)加入针用活性炭，吸附后过滤脱碳，中间体检查合格后，用微孔滤膜过滤除菌；

(5)灌装于注射剂瓶中并压好胶塞，冷冻干燥后即得炎琥宁药物组合物。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所用pH调节剂为碳酸氢钠。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述中间体检合格标准为pH＝7.0～7.5。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥具体包括如下步骤：

(1)将装有药液的注射剂瓶的温度降至-40℃并保持2～3h；

(2)进行抽真空操作，将温度以小于19℃/小时的速度升温至-10℃，然后以1～27℃/小时的速度升温至40℃，保持2～11小时后停止抽真空操作。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥具体包括如下步骤：

(1)将装有药液的注射剂瓶的温度降至-40℃并保持3h；

(2)进行抽真空操作，将温度以10～19℃/小时的速度升温至-10℃，然后以18～27℃/小时的速度升温至40℃，保持5～10小时后停止抽真空操作。

10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥具体包括如下步骤：

(1)将装有药液的注射剂瓶的温度降至-40℃并保持3h；

(2)进行抽真空操作，将温度以15℃/小时的速度升温至-10℃，然后以22℃/小时的速度升温至40℃，保持8小时后停止抽真空操作。