一种聚酰亚胺的制备方法与流程

文档序号:12691390阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚酰亚胺的制备方法,包括以下步骤:

a)在沸点为130℃以上,优选130.6℃-203℃的中等极性的醛和/或酮溶剂中加入等摩尔量的二酐和二异氰酸酯,惰性气体保护下对反应体系加热,生成溶解于溶剂的聚合七元环物质;

b)在体系中加入选自叔胺、醚和三嗪类催化剂中的一种或多种,优选双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、均三嗪、和偏三嗪中的一种或多种;对体系加热反应,使得聚合七元环物质转变为聚酰亚胺固体。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述溶剂选自环戊酮、正己酮、环己酮、2-辛酮、苯甲醛、香茅醛和正庚醛中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述二酐为碳原子数10到31的芳香族二酐,优选苯四甲酸二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、均苯二酐、二苯硫醚二酐、三苯二醚二酐、双酚A二醚二酐、双酚S二醚二酐和二苯砜二酐中的一种或多种,更优选二苯醚二酐、均苯二酐、二苯酮二酐和双酚A二醚二酐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述二异氰酸酯包括碳原子数在8-17的芳香族和/或脂环族二异氰酸酯,优选二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述二酐和二异氰酸酯的总用量与溶剂的质量比为15:100至25:100,优选18:100至20:100。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂的用量为步骤a)中二酐质量的0.3-4%,优选1-1.7%。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤a)反应体系加热至温度为40-80℃,优选50-70℃;反应时间为40-90分钟,优选60-80分钟。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)的反应温度为130-220℃,优选140-170℃;反应时间为5-35小时,优选15-20小时。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚酰亚胺的制备方法还包括步骤:

c)体系降温至室温、过滤,滤出聚酰亚胺固体,干燥并粉碎,得到粒径15-80μm聚酰亚胺粉末。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤C)中,所述聚酰亚胺干燥方式为真空干燥,干燥时间为3-15小时,优选5-7小时;干燥温度为150-230℃,优选180-200℃。

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