一种复合型甲烷化催化剂的制备方法_2

文档序号:8212281阅读:来源:国知局
6h,再放 入煅烧炉中,在550°C的温度下煅烧5h,制得40. lNiO/5. 3Ti02/Al203催化剂。
[0039] 本实施例催化剂的组成及活性评价结果见表一。
[0040] 实施例二
[0041] 一种复合型甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0042] 步骤一、称取20ml钛酸四丁酯与45ml无水乙醇混合,搅拌均匀,得到钛酸四丁酯 乙醇混合溶液;
[0043] 步骤二、称取25ml去离子水与25ml无水乙醇混合,加入少量硝酸,控制PH值在 3?4之间,得到乙醇硝酸混合水溶液;
[0044] 步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵2ml/min缓慢滴加入钛酸四丁 酯乙醇混合溶液,1200rpm剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解,连续搅拌3小时,得到溶胶;
[0045] 步骤四、将得到的溶胶在80°C下干燥24小时,形成凝胶,将凝胶置于马弗炉当中 500°C煅烧4小时,得到纳米TiO 2粉末;
[0046] 步骤五、将Ig纳米1102粉末与去离子水在超声的情况下混合,形成均匀的悬浊 液;
[0047] 步骤六、配置0. 5mol/L似20)3溶液作为沉淀剂,称取23. 3g硝酸镍与86g硝酸铝 加去离子水配置阳离子按照+1价阳离子lmol/L Ni (NO3)2+Al (NO3)3溶液作为催化剂前驱 体,使用蠕动泵以并流的方式2ml/min的速度,在搅拌的条件下同时注入纳米TiO 2悬浊液 当中,保持温度稳定在60°C,PH = 9,至完全沉淀后,继续老化12h,过滤溶液,得到滤饼;
[0048] 步骤七、将得到的滤饼使用去离子水清洗至滤液为PH = 7,110°C下干燥6h,再放 入煅烧炉中,在550°C的温度下煅烧5h,制得32. lNiO/5. 3Ti02/Al203催化剂。
[0049] 本实施例催化剂的组成及活性评价结果见表一。
[0050] 实施例三
[0051] 一种复合型甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0052] 步骤一、称取20ml钛酸四丁酯与40ml无水乙醇混合,搅拌均匀,得到钛酸四丁酯 乙醇混合溶液;
[0053] 步骤二、称取25ml去离子水与25ml无水乙醇混合,加入少量硝酸,控制PH值在 3?4之间,得到乙醇硝酸混合水溶液;
[0054] 步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵2ml/min缓慢滴加入钛酸四丁 酯乙醇混合溶液,1200rpm剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解,连续搅拌3小时,得到溶胶;
[0055] 步骤四、将得到的溶胶在80°C下干燥24小时,形成凝胶,将凝胶置于马弗炉当中 500°C煅烧4小时,得到纳米TiO 2粉末;
[0056] 步骤五、将I. 5g纳米1102粉末与去离子水在超声的情况下混合,形成均匀的悬浊 液;
[0057] 步骤六、配置0. 5mol/L Na2CCV^液作为沉淀剂,称取29. Ig硝酸镍与71. 3g硝酸 铝加去离子水配置阳离子按照+1价阳离子lmol/L Ni (NO3) 2+Al (NO3) 3溶液作为催化剂前驱 体,使用蠕动泵以并流的方式2ml/min的速度,在搅拌的条件下同时注入纳米TiO 2悬浊液 当中,保持温度稳定在60°C,PH = 9,至完全沉淀后,继续老化12h,过滤溶液,得到滤饼;
[0058] 步骤七、将得到的滤饼使用去离子水清洗至滤液为PH = 7,110°C下干燥6h,再放 入煅烧炉中,在550°C的温度下煅烧5h,制得40. lNi0/8Ti02/Al203催化剂。
[0059] 本实施例催化剂的组成及活性评价结果见表一。
[0060] 实施例四
[0061] -种复合型甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0062] 步骤一、称取20ml钛酸四丁酯与40ml无水乙醇混合,搅拌均匀,得到钛酸四丁酯 乙醇混合溶液;
[0063] 步骤二、称取25ml去离子水与25ml无水乙醇混合,加入少量硝酸,控制PH值在 3?4之间,得到乙醇硝酸混合水溶液;
[0064] 步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵2ml/min缓慢滴加入钛酸四丁 酯乙醇混合溶液,1200rpm剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解,连续搅拌3小时,得到溶胶;
[0065] 步骤四、将得到的溶胶在80°C下干燥24小时,形成凝胶,将凝胶置于马弗炉当中 500°C煅烧4小时,得到纳米TiO 2粉末;
[0066] 步骤五、将I. 5g纳米1102粉末与去离子水在超声的情况下混合,形成均匀的悬浊 液;
[0067] 步骤六、配置0. 5mol/L似20)3溶液作为沉淀剂,称取29. Ig硝酸镍与80. 9g硝酸 铝加去离子水配置阳离子按照+1价阳离子lmol/L Ni (NO3) 2+Al (NO3) 3溶液作为催化剂前驱 体,使用蠕动泵以并流的方式2ml/min的速度,在搅拌的条件下同时注入纳米TiO 2悬浊液 当中,保持温度稳定在60°C,PH = 9,至完全沉淀后,继续老化12h,过滤溶液,得到滤饼;
[0068] 步骤七、将得到的滤饼使用去离子水清洗至滤液为PH = 7,110°C下干燥6h,再放 入煅烧炉中,在550°C的温度下煅烧5h,制得37. 5Ni0/7. 5Ti02/Al203催化剂。
[0069] 本实施例催化剂的组成及活性评价结果见表一。
[0070] 实施例五
[0071] -种复合型甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0072] 步骤一、称取20ml钛酸四丁酯与40ml无水乙醇混合,搅拌均匀,得到钛酸四丁酯 乙醇混合溶液;
[0073] 步骤二、称取25ml去离子水与25ml无水乙醇混合,加入少量硝酸,控制PH值在 3?4之间,得到乙醇硝酸混合水溶液;
[0074] 步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵2ml/min缓慢滴加入钛酸四丁 酯乙醇混合溶液,1200rpm剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解,连续搅拌3小时,得到溶胶;
[0075] 步骤四、将得到的溶胶在80°C下干燥24小时,形成凝胶,将凝胶置于马弗炉当中 500°C煅烧4小时,得到纳米TiO 2粉末;
[0076] 步骤五、将Ig纳米1102粉末与去离子水在超声的情况下混合,形成均匀的悬浊 液;
[0077] 步骤六、配置0. 5mol/L他20)3溶液作为沉淀剂,称取29. Ig硝酸镍、5g硝酸铈与 60. 3g硝酸铝加去离子水配置阳离子按照+1价阳离子lmol/L Ni (NO3) 2+Al (NO3) 3溶液作为 催化剂前驱体,使用蠕动泵以并流的方式2ml/min的速度,在搅拌的条件下同时注入纳米 TiO2悬浊液当中,保持温度稳定在60°C,PH = 9,至完全沉淀后,继续老化12h,过滤溶液,得 到滤饼;
[0078] 步骤七、将得到的滤饼使用去离子水清洗至滤液为PH = 7,110°C下干燥6h,再放 入煅烧炉中,在550°C的温度下煅烧5h,制得40. INiO-IO. 7Ce02/5. 3Ti02/Al203催化剂。
[0079] 本实施例催化剂的组成及活性评价结果见表一。
[0080] 实施例六
[0081] 一种复合型甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
[0082] 步骤一、称取20ml钛酸四丁酯与40ml无水乙醇混合,搅拌均匀,得到钛酸四丁酯 乙醇混合溶液;
[0083] 步骤二、称取25ml去离子水与25ml无水乙醇混合,加入少量硝酸,控制PH值在 3?4之间,得到乙醇硝酸混合水溶液;
[0084] 步骤三、室温下将乙醇硝酸混合水溶液使用蠕动泵2ml/min缓慢滴加入钛酸四丁 酯乙醇混合溶液,1200rpm剧烈搅拌使钛酸四丁酯水解,连续搅拌3小时,得到溶胶;
[0085] 步骤四、将得到的溶胶在80°C下干燥24小时,形成凝胶,将凝胶置于马弗炉当中 500°C煅烧4小时,得到纳米TiO 2粉末;
[0086] 步骤五、将Ig纳米1102粉末与去离子水在超声的情况下混合,形成均匀的悬浊 液;
[0087] 步骤六、配置0. 5mol/L似20)3溶液作为沉淀剂,称取29. Ig硝酸镍、5. 3g硝酸镧与 60. 3g硝酸铝加去离子水配置阳离子按照+1价阳离子lmol/L Ni (NO3) 2+Al (NO3) 3溶液作为 催化剂前驱体,使用蠕动泵以并流的方式2ml/min的速度,在搅拌的条件下同时注入纳米 TiO2悬浊液当中,保持温度稳定在60°C,PH = 9,至完全沉淀后,继续老化12h,过滤溶液,得 到滤饼;
[0088] 步骤七、将得到的滤饼使用去离子水清洗至滤液为PH = 7,110°C下干燥6h,再放 入煅烧炉中,在550°C的温度下煅烧5h,制得40. INiO-IO. 7La203/5. 3Ti02/Al203催化剂。
[0089] 本实施例催化剂的组成及活性评价结果见表一。
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