专利名称：一种氢醌单苯甲酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种美白剂熊果苷化学合成中关键中间体的合成方法，具体涉及一种氢醌单苯甲酸酯的合成方法。
背景技术：
熊果苷(Arbutin)，即对羟基苯-0 -D-吡喃葡萄糖苷，是源于绿色植物的天然活性物质，集“绿色植物、安全可靠”和“高效脱色”三者合谐统一于一体的皮肤脱色组份，它能迅速渗入肌肤，在不影响细胞增殖浓度的同时，能有效地抑制皮肤中的酪氨酸酶的活性，阻断黑色素的形成，通过自身与酪氨酶直接结合，加速黑色素的分解与排泄，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，而且对黑色素细胞不产生毒害性、刺激性、致敏性等副作用，同时还有杀菌、消炎的作用。它是当今流行的最为安全有效的美白原料，也是二十一世纪的理想皮肤美白祛斑活性剂。
权利要求
1.一种氢醌单苯甲酸酯的合成方法，包括以下步骤: 1)将对苯二酚在一定量的反应介质中加热到50 150°C，滴加苯甲酰氯； 2)滴加完毕，维持该温度进行苯甲酰化反应； 3)控制反应液温度在一定的范围内，进行热过滤，滤饼进行回收； 4)滤液静置冷却析出产品，过滤，洗涤、干燥，即得氢醌单苯甲酸酯。
2.根据权利要求1所述的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，其特征在于:所述的反应介质为甲苯、二甲苯、苯、环己烷、氯苯、溴代苯或硝基苯。
3.根据权利要求1或2所述的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，其特征在于:反应介质的用量为对苯二酚质量的I 20倍。
4.根据权利要求1或2所述的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，其特征在于:所述的对苯二酚与苯甲酰氯的摩尔比为1:1 10:1。
5.根据权利要求2所述的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，其特征在于:步骤I)中滴加温度，当反应介质为甲苯、二甲苯、氯苯、溴代苯、硝基苯时，为110°C 120°C ;当反应介质为苯、环己烷时，为反应介质回流温度。
6.根据权利要求1或2所述的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，其特征在于:苯甲酰化反应时间2-4h。
7.根据权利要求2所述的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，其特征在于:步骤3)中的热过滤，当反应介质为甲苯、二甲苯、氯苯、溴代苯、硝基苯时，过滤温度为80 100°C;当反应介质为苯、环己烷时，过滤 温度为反应介质的回流温度。
全文摘要
本发明公开了一种氢醌单苯甲酸酯的合成方法，将对苯二酚在一定量的介质中加热到一定温度后，滴加苯甲酰氯，所得的混合物在该温度下继续反应，反应液热过滤，滤液静置冷却、洗涤、干燥，即得氢醌单苯甲酸酯，滤饼回收对苯二酚。本发明的氢醌单苯甲酸酯的合成方法，对苯二酚转化率大于40.0%，氢醌单苯甲酸酯收率大于92.0%。
文档编号C07C67/08GK103159627SQ201110416728
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者苏桂珍, 史鲁秋, 薛虹宇 申请人:南京华狮化工有限公司