【具体实施方式】 [0037] 二：本实施方式与一不同的是所述的提取溶剂为甲 苯、二甲苯或Ξ甲苯。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0038] Ξ:本实施方式与一或二之一不同的是所述的提取溶 剂为邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯或Ξ者W任意比例混合的混合物。其它与 一或二之一相同。
【具体实施方式】 [0039] 四：本实施方式与一至Ξ之一不同的是所述的提取溶 剂为均Ξ甲苯、偏Ξ甲苯或二者W任意比例混合的混合物。其它与一至Ξ之 一相同。
【具体实施方式】 [0040] 五：本实施方式与一至四之一不同的是所述层析硅胶 目数为200目~300目。其它与一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0041] 六：本实施方式与一至五之一不同的是所述层析硅胶 目数为260目。其它与一至五之一相同。
【具体实施方式】 [0042] 屯：本实施方式与一至六之一不同的是所述层析硅胶 与待纯化样品重量比为3~5:1。其它与一至六之一相同。
【具体实施方式】 [0043] 八：本实施方式与一至屯之一不同的是所述层析硅胶 与待纯化样品重量比为4:1。其它与一至屯之一相同。
【具体实施方式】 [0044] 九：本实施方式与一至八之一不同的是所述层析硅胶 层径高比1.3:1。其它与一至八之一相同。
【具体实施方式】 [0045] 十：本实施方式与一至九之一不同的是所述待纯化样 品与娃藻±按照质量比为1:1的比例混合后加入到提取器中。其它与一至九 之一相同。
[0046] 采用下述实验验证本发明效果：
[0047]实验一：
[004引在双口烧瓶2中加入1500ml二甲苯，选用1000ml恒压滴液漏斗作为提取器7,其 底部加入玻璃棉4,将200目层析硅胶lOOg分散到二甲苯中加入到恒压滴液漏斗中，然后反 复W二甲苯淋洗8次，在玻璃棉4上形成层析硅胶层5,然后将20g含量为96 %的9, 10-双 (2-糞基）蔥和20g娃藻±拌匀，置于层析硅胶层5顶，加热回流，保证提取器中液面高度 在10cm，淋洗液经过层析硅胶层5回到双口烧瓶2中，反应化，冷却至-20°C，进行重结晶、 过滤、W甲苯、无水乙醇各洗涂一次、干燥，得到最终产品31g，收率77. 5%，液相色谱纯度 99. 60%。
[0049]实验二：
[0050] 在双口烧瓶2中加入1500ml甲苯，选用1000ml恒压滴液漏斗作为提取器7,其底 部加入玻璃棉4,将200目层析硅胶lOOg分散到甲苯中加入到恒压滴液漏斗中，然后反复W 甲苯淋洗8次，在玻璃棉4上形成层析硅胶层5,然后将20g含量为96 %的9, 10-双（2-糞 基）蔥和20g娃藻±拌匀，置于层析硅胶层5顶，加热回流，保证提取器中液面高度在10cm， 淋洗液经过层析硅胶层5回到双口烧瓶2中，反应化，冷却至-20°C，进行重结晶、过滤、W 甲苯、无水乙醇各洗涂一次、干燥，得到最终产品34g，收率85%，液相色谱纯度99. 58%。 [005。实验
[0052]称取40g含量为96%的9, 10-双（2-糞基）蔥，W2500ml二甲苯重结晶，此时沸 腾状态下，样品全部溶解，趁热过滤，然后冷却结晶过滤，W甲苯、无水乙醇各洗涂一次，得 到最终产品23g，收率57. 5%，液相色谱纯度99. 01 %。
【主权项】
1. 一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于一种芳香基蒽化合物的纯化方法如 下： 在双口烧瓶（2)中加入提取溶剂，提取器（7)底部加入玻璃棉（4)，然后将层析硅胶分 散到提取溶剂中，按照湿法装柱操作，在玻璃棉（4)上形成层析硅胶层（5)，然后将待纯化 样品与硅藻土按照质量比为0. 5~2:1的比例混合后加入到提取器（7)中，加热回流，并保 证提取器（7)中液位恒定，反应2~4h后，冷却至-20~50°C，进行重结晶、过滤、洗涤、干 燥，即完成芳香基蒽化合物的纯化； 在双口烧瓶（2)中的提取溶剂与待纯化样品的重量比为30~100:1 ; 所述的层析硅胶目数为100目~350目； 所述层析硅胶与待纯化样品重量比为2~10:1 ; 所述层析硅胶层径高比1~1. 5:1。2. 根据权利要求1所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述的提取溶剂 为甲苯、二甲苯或三甲苯。3. 根据权利要求1所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述的提取溶剂 为邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯或三者以任意比例混合的混合物。4. 根据权利要求1所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述的提取溶剂 为均三甲苯、偏三甲苯或二者以任意比例混合的混合物。5. 根据权利要求1、2、3或4所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述层 析硅胶目数为200目~300目。6. 根据权利要求1、2、3或4所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述层 析硅胶目数为260目。7. 根据权利要求1、2、3或4所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述层 析硅胶与待纯化样品重量比为3~5:1。8. 根据权利要求1、2、3或4所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述层 析硅胶与待纯化样品重量比为4:1。9. 根据权利要求1、2、3或4所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述层 析硅胶层径高比1. 3:1。10. 根据权利要求1、2、3或4所述一种芳香基蒽化合物的纯化方法，其特征在于所述待 纯化样品与硅藻土按照质量比为1:1的比例混合后加入到提取器中。
【专利摘要】一种芳香基蒽化合物的纯化方法，它涉及一种化合物的纯化方法。本发明要解决芳香基蒽精制过程中收率低、效率低的问题。本方法：在双口烧瓶中加入提取溶剂，提取器底部加入玻璃棉，按照湿法装柱操作，在玻璃棉上形成层析硅胶层，然后将待纯化样品与硅藻土混合后加入到提取器中，回流、冷却、重结晶、过滤、洗涤、干燥，即完成芳香基蒽化合物的纯化；采用本发明方法得到最终产物芳香基蒽，收率可达85％，液相色谱纯度大于99.5％(HPLC，检测波长254nm)。本发明属于化合物的纯化领域。
【IPC分类】C07C7/00, C07C15/28
【公开号】CN105348031
【申请号】CN201510762223
【发明人】吕宏飞, 张惠, 白雪峰, 李淑辉, 杨杰
【申请人】黑龙江省科学院石油化学研究院
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月10日