后往真空浸渍干燥机的夹套内通入热源，并对真空浸渍干燥机的浸渍内筒进行抽真空， 实现真空干燥，直至氧化铝载体不见明水，制成引入铬元素的催化剂;在本步骤所用的真空 浸渍干燥机，内部装有可控制转速的搅拌用犁刀和分散用飞刀，在浸渍干燥过程中，控制搅 拌犁刀的转速为20转/min，分散飞刀的转速为100转/min; S3干燥:采用流速16米/秒的高速气流干燥器对上述步骤中催化剂进行分散、干燥，高 速气流干燥器的热风入口温度为进风温度120~135°C; S4焙烧:采用旋转窑炉对催化剂进行升温焙烧，焙烧时间2.5小时，焙烧温度为560~ 600。。。
[0017]采用本发明催化剂制备方法与【背景技术】中两种方法制备本实施例中Cr203含量为 14%的催化剂的所得到的对比参数如下：
实施例二 以制备Cr2〇3含量为14%的微球状流化床异丁烷脱氢催化剂为例，工艺步骤为： S1载体制备:将α--水氧化铝打浆，7K与α--水氧化铝的液固比为2升/千克，然后在 气流入口温度不小于750°C、喷雾压力5.0~8.0MPa、尾气温度为200~240°C的条件下进行喷 雾干燥，得到氧化铝干燥小球，再采用旋转窑炉在500~700°C焙烧2~6小时后得到微球状的 氧化铝载体，氧化铝载体粒径在20~150μπι之间； S2浸渍:将氧化铝载体与硝酸铬水溶液置于真空浸渍干燥机内进行过饱和浸渍，在真 空浸渍干燥机内预浸渍1小时，温度为45~50°C，浸渍液与氧化铝载体的液固比为1.4L/kg; 然后往真空浸渍干燥机的夹套内通入热源，并对真空浸渍干燥机的浸渍内筒进行抽真空， 实现真空干燥，直至氧化铝载体不见明水，制成引入铬元素的催化剂;在本步骤所用的真空 浸渍干燥机，内部装有可控制转速的搅拌用犁刀和分散用飞刀，在浸渍干燥过程中，控制搅 拌犁刀的转速为25转/min，分散飞刀的转速为150转/min; S3干燥:采用流速16米/秒的高速气流干燥器对上述步骤中催化剂进行分散、干燥，高 速气流干燥器的热风入口温度为进风温度120~135°C; S4焙烧:采用旋转窑炉对催化剂进行升温焙烧，焙烧时间2.5小时，焙烧温度为580~ 620。。。
[0018] 采用本发明催化剂制备方法与【背景技术】中两种方法制备本实施例中Cr203含量为 14%的催化剂的所得到的对比参数如下：
实施例三 本实施例采用实施例一相同的工艺条件，制备Cr203含量为16%的微球状流化床异丁烷 脱氢催化剂。
[0019] 采用本发明催化剂制备方法与【背景技术】中两种方法制备本实施例中Cr203含量为 16%的催化剂的所得到的对比参数如下：
实施例四 本实施例采用实施例二相同的工艺条件，制备Cr203含量为16%的微球状流化床异丁烷 脱氢催化剂。
[0020] 采用本发明催化剂制备方法与【背景技术】中两种方法制备本实施例中Cr203含量为 16%的催化剂的所得到的对比参数如下：
结论:采用本发明方法制备的铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂，其相较传统方 法制备的催化剂，活性组分分布均匀、粒度分布一致性好，催化剂的活性和选择性好。
【主权项】
1. 一种铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂的工业制备方法，其特征在于所述工艺 步骤为： S1载体制备:将α--水氧化铝打浆，水与α--水氧化铝的液固比为2L/kg，然后在气流 入口温度不小于750°C、喷雾压力5.0~8.OMPa、尾气温度为200~240°C的条件下进行喷雾干 燥，得到氧化铝干燥小球，再采用旋转窑炉在500~700°C焙烧2~6小时后得到微球状的氧化 铝载体； S2浸渍:将氧化铝载体与硝酸铬水溶液置于真空浸渍干燥机内进行过饱和浸渍，在真 空浸渍干燥机内预浸渍卜4小时，温度为50~80°C，浸渍时的液固比为1.0-2.0升/千克;然 后往真空浸渍干燥机的夹套内通入热源，并对真空浸渍干燥机的浸渍内筒进行抽真空，实 现真空干燥，直至氧化铝载体不见明水，制成引入铬元素的催化剂； S3干燥:采用流速大于15米/秒的高速气流干燥器对上述步骤中催化剂进行分散、干 燥，高速气流干燥器的热风入口温度为80~180°C; S4焙烧:采用旋转窑炉对催化剂进行升温焙烧，温度为500~700°C，焙烧时间1~6小时。2. 根据权利要求1所述的铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂的工业制备方法，其 特征在于:所述的氧化错载体为粒径在5~200μηι的微球。3. 根据权利要求1所述的铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂的工业制备方法，其 特征在于:在上述步骤S2所用的真空浸渍干燥机，内部装有可控制转速的搅拌用犁刀和分 散用飞刀，在浸渍干燥过程中，控制搅拌犁刀的转速为20~30转/min，分散飞刀的转速为100 ~200转/min。4. 根据权利要求1所述的铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂的工业制备方法，其 特征在于:所述步骤S3干燥中，所述高速气流流速大于15米/秒，干燥器的热入口风温度为 90~140°C。5. 根据权利要求1所述的铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂的工业制备方法，其 特征在于:所述步骤S4焙烧中，焙烧温度为550~680°C，焙烧时间为1~4小时。
【专利摘要】本发明涉及一种铬系列微球状流化床异丁烷脱氢催化剂的工业制备方法，其特征在于所述工艺步骤为：S1载体制备：将α-一水氧化铝打浆并喷雾干燥后，焙烧后得到微球状的氧化铝载体；S2浸渍：将氧化铝载体与硝酸铬水溶液置于旋转真空浸渍干燥机内进行浸渍；S3干燥：采用高速气流干燥器对上述步骤中催化剂进行分散干燥；S4焙烧：采用旋转窑炉对催化剂进行升温焙烧，温度为500~700℃，焙烧时间1~6小时。本发明中，直接将氧化铝载体打浆焙烧得到微球状氧化铝载体，氧化铝载体与浸渍液采用两次静、动态结合的浸渍方式。采用该方法的催化剂载体浸渍效果好，无需多次浸渍，效率高，再经干燥、焙烧后制作出的催化剂活性组分分布均匀，产品质量好。
【IPC分类】B01J23/26, B01J21/04, C07C5/333, B01J37/02, C07C11/09
【公开号】CN105457623
【申请号】CN201510980445
【发明人】肖俊平, 丑凌军, 张韩, 葛志勇, 赵军, 李立新, 杨建 , 宋焕玲, 赵华华
【申请人】江苏扬子催化剂有限公司, 中国科学院兰州化学物理研究所, 上海河图工程股份有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月24日