专利名称：嘧啶基乙腈衍生物的制备方法及其合成中间体的制作方法
技术领域：
本发明涉及制备嘧啶基乙腈衍生物的方法及其合成中间体。
背景技术：
对于作为嘧啶基乙腈衍生物的(5-氯-3-甲氧基甲基-2-硝基苯基)(4，6_ 二甲氧基嘧啶-2-基)乙腈，已知可以经由将该化合物氧化而得到的(5-氯-3-甲氧基甲基-2-硝基苯基)(4，6_ 二甲氧基嘧啶-2-基)酮，衍生为作为除草剂的合成中间体的 (2-氨基-3-甲氧基甲基苯基)0，6- 二甲氧基嘧啶-2-基)甲醇(参见专利文献1)。作为获得该(5-氯-3-甲氧基甲基-2-硝基苯基)(4，6- 二甲氧基嘧啶_2_基) 乙腈的方法，已知的方法是在碱存在下使4-卤代-2-烷氧基甲基硝基苯与被取代的苯氧基所取代的乙腈反应，得到5-卤代-3-烷氧基甲基-2-硝基苯基乙腈，然后在碱存在下使其与4，6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶反应的方法(参见专利文献1)。然而，在该方法中，根据专利文献1的实施例2，4_氯-2-甲氧基甲基硝基苯与4-氯苯氧基乙腈的反应在-50°C -20°C的低温下进行，而且其产物的收率也只有23%，因此，希望开发出更适于工业实施的方法。现有技术文献专利文献专利文献1 特开2003-212861号公报
发明内容
发明要解决的课题本发明的目的在于，克服上述以往技术所存在的缺点，提供可由工业可获得的原料简便而高效地制备以(5-氯-3-甲氧基甲基-2-硝基苯基)(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基) 乙腈为代表的嘧啶基乙腈衍生物的方法。解决课题的手段鉴于上述情况，本发明人对于以(5-氯-3-甲氧基甲基-2-硝基苯基)(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)乙腈为代表的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法进行了深入研究，结果意外地发现，通过使2，4_ 二卤代硝基苯化合物与4，6_ 二甲氧基-2-氰基甲基嘧啶反应，可以解决上述课题，而且还发现，2，4_ 二卤代硝基苯化合物可以通过从工业上容易获得的3， 5- 二卤代-2-硝基苯甲酸化合物或者3，5- 二卤代苯甲酸烷基酯化合物衍生得到，基于该发现，至此完成了本发明。予以说明，2，4_ 二卤代硝基苯化合物以及作为其前体的2，4_ 二卤代-6-羟甲基硝基苯化合物是新的化合物。即，本发明通过提供下述[1] [7]项所述的发明来解决上述课题。[1]通式C3)表示的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法，其特征在于，在碱存在下，使通式⑴表示的2，4_ 二卤代硝基苯化合物与式⑵表示的4，6_ 二甲氧基-2-氰基甲基嘧啶反应，
权利要求
1.通式C3)表示的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法，其特征在于，在碱存在下，使通式 (1)表示的2，4_ 二卤代硝基苯化合物与式( 表示的4，6_ 二甲氧基-2-氰基甲基嘧啶反应，[化 18]
2.权利要求1所述的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法，其中，通式(1)表示的2，4_二卤代硝基苯化合物通过如下方法制备在碱存在下将通式(4)表示的3，5_ 二卤代-2-硝基苯甲酸化合物烷基化(A法)，或者将通式( 表示的3，5-二卤代苯甲酸烷基酯化合物硝基化 (B法)，获得通式(6)表示的3，5_ 二卤代-2-硝基苯甲酸烷基酯化合物，然后将得到的3， 5-二卤代-2-硝基苯甲酸烷基酯化合物还原，生成通式(7)表示的2，4_ 二卤代-6-羟甲基硝基苯化合物，进而，在碱存在下将得到的2，4_ 二卤代-6-羟甲基硝基苯化合物烷基化，
3.权利要求2所述的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法，其中，通式(6)表示的3，5_二卤代-2-硝基苯甲酸烷基酯化合物通过在碱存在下将通式(4)表示的3，5-二卤代-2-硝基苯甲酸化合物烷基化(A法)来制备，[化 26]
4.权利要求2所述的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法，其中，通式(6)表示的3，5_二卤代-2-硝基苯甲酸烷基酯化合物通过将通式( 表示的3，5_ 二卤代苯甲酸烷基酯化合物硝基化(B法)来制备，[化 28]
5.通式(1)表示的2,4-二卤代硝基苯化合物，
6.通式(7)表示的2，4_二卤代-6-羟甲基硝基苯化合物，[化 31]
7.权利要求1所述的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法，其中，通式(1)表示的2，4_二卤代硝基苯化合物通过如下方法制备将通式(6)表示的3，5_二卤代-2-硝基苯甲酸烷基酯化合物还原，生成通式(7)表示的2，4_ 二卤代-6-羟甲基硝基苯化合物，进而，在碱存在下将得到的2，4_ 二卤代-6-羟甲基硝基苯化合物烷基化，[化 32]
全文摘要
本发明提供可由工业可获得的原料简便而高效地制备嘧啶基乙腈衍生物的方法及其合成中间体。本发明提供的通式(3)(式中，X表示卤原子，R表示烷氧基甲基)表示的嘧啶基乙腈衍生物的制备方法的特征在于，在碱存在下，使通式(1)(式中，X、R表示与上述相同的含义)表示的2，4-二卤代-6-硝基苯衍生物与通式(2)(式中，Me表示甲基)表示的4，6-二甲氧基-2-氰基甲基嘧啶反应。本发明还提供了其合成中间体。
文档编号C07C201/12GK102574814SQ201080046929
公开日2012年7月11日 申请日期2010年8月23日 优先权日2009年8月31日
发明者川添健太郎 申请人:庵原化学工业株式会社