专利名称：黄酮类化合物中间体的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化合物中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及黄酮类化合物中间体的合成工艺。
背景技术：
黄酮类化合物是广泛存在于植物界中的一类天然产物，其生理活性广泛，包括抗心血管疾病活性、抗炎活性、抗肝脏病毒、抗菌等活性。作为其家族一员的查耳酮也具有抗肿瘤活性。查耳酮还是一种重要的有机合成中间体，可用于香料和药物等精细化学品的合成。查耳酮常用的合成方法是使用强酸或者强碱催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合，但是副反应较多，产率偏低，多在50% 70% ;也有使用有机碲氧化物作催化剂，确实得到了较好的效果，但该催化剂的制备较困难，价格昂贵；还有使用超声波、固相合成和微波方法，但这些方法都不适于工业化。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种提取率高、适用于工业化生产的黄酮类化合物中间体的合成工艺。为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，在稀碱催化下通过羟醛缩合反应合成了查耳酮，工艺步骤为将95%的乙醇和10 20%的碱溶液加入三口瓶中，在20°C下依次加入苯甲醛、邻羟基苯乙酮，在15 30°C下，反应19 20h ;反应结束后，在冰水浴中慢慢滴加冰醋酸,调节体系的pH值为6 6. 5 ;过滤，滤液浓缩，乙醇回收；湿固体用冰水搅洗2 3次，过滤、烘干，得到成品。反应方程式为
权利要求
1.黄酮类化合物中间体的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，在稀碱催化下通过羟醛缩合反应合成了查耳酮，工艺步骤为将95%的乙醇和10 20%的碱溶液加入三口瓶中，在20°C下依次加入苯甲醛、邻羟基苯乙酮，在15 30°C下，反应19 20h ;反应结束后，在冰水浴中慢慢滴加冰醋酸，调节体系的pH值为6 6. 5 ;过滤，滤液浓缩，乙醇回收；湿固体用冰水搅洗2 3次，过滤、烘干，得到成品。
反应方程式为
2.根据权利要求I所述的黄酮类化合物中间体的合成工艺，其特征在于，本发明的工艺步骤为碱溶液为12%的NaOH，反应温度为20 25°C。
全文摘要
黄酮类化合物中间体的合成工艺涉及化合物中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及黄酮类化合物中间体的合成工艺。本发明提供了一种提取率高、适用于工业化生产的黄酮类化合物中间体的合成工艺。本发明采用如下技术方案，在稀碱催化下通过羟醛缩合反应合成了查耳酮，工艺步骤为将95％的乙醇和10～20％的碱溶液加入三口瓶中，在20℃下依次加入苯甲醛、邻羟基苯乙酮，在15～30℃下，反应19～20h；反应结束后，在冰水浴中慢慢滴加冰醋酸，调节体系的pH值为6～6.5；过滤，滤液浓缩，乙醇回收；湿固体用冰水搅洗2～3次，过滤、烘干，得到成品。
文档编号C07C45/74GK102911031SQ20111022125
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日
发明者温浩 申请人:温浩