用于醇脱水的催化剂和方法_3

文档序号:9290696阅读:来源:国知局
成氯氧化镧,那么预期类似的结果。
[0064] 表 2
[0065]
[0066] OPP :邻苯基苯酚。DBF :二苯并呋喃。O-BIPPE :邻联苯苯醚。M-BIPPE :间联苯苯 醚。P-BIPPE :对联苯苯醚。PhOH:苯酚。N2:氮气。ToS:反应时间(time on stream) (ToS =〇小时定义在苯酸流开始时)。
[0067] 实例 3
[0068] 经15分钟将IM PrCl3溶液(通过将IOg PrCl 3溶解于50mL DI H2O中来制备)与 四丙基氢氧化铵(76. 36g) -起逐滴添加到含有初始IOOmL DI H2O的600mL烧杯中。在磁 性搅拌板上用4. 5英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使所得绿色沉淀在溶液中在搅拌下老 化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉淀置放到烘箱中,在120°C下干 燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时,产生约8g金属氯氧化物产物。 中子活化分析揭露1. 17重量%的总氯浓度。
[0069] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表3中。如果使 用如实例1中所说明的氯化方法将氧化镨在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化镨,那 么预期类似的结果。
[0070] 表 3.
[0071]
[0072] 实例 4
[0073] 经15分钟将IM NdCl3溶液(通过将17. 94g NdCl 3溶解于50mL DI H2O中来制备) 与四丙基氢氧化铵(76. 26g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始IOOmL DI H2O的600mL烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使所得沉 淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉淀置放 到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时,产生约 8g金属氯氧化物产物。中子活化分析揭露5. 8重量%的总氯浓度。
[0074] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表4中。如果使 用如实例1中所说明的氯化方法将氧化钕在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化钕,那 么预期类似的结果。
[0075] 表 4.

[0078] 实例 5
[0079] 经15分钟将IM SmCl3溶液(通过将18. 254g SmCl 3溶解于50ml DI H2O中来制 备)与四丙基氢氧化铵(76. 288g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始 100ml DI H2O的600ml烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使 所得沉淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉 淀置放到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时, 产生固体金属氯氧化物产物。
[0080] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表5中。如果使 用如实例1中所说明的氯化方法将氧化钐在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化钐,那 么预期类似的结果。
[0081] 表 5
[0083] 实例 6
[0084] 经15分钟将IM GdCl3溶液(通过将18. 633g GdCl 3溶解于50ml DI H2O中来制 备)与四丙基氢氧化铵(76. 261g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始 100ml DI H2O的600ml烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使 所得沉淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉 淀置放到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时, 产生固体金属氯氧化物产物。
[0085] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表6中。如果使 用如实例1中所说明的氯化方法将氧化钆在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化钆,那 么预期类似的结果。
[0086] 表 6
[0088] 实例 7
[0089] 氯化氧化钬(Cl-Ho2O3)的合成通过HoCl 3 · 6H20的热分解进行。因此,粉末状前 体的样品(约IOg)在空气中在静态煅烧炉中在以下温度方案下煅烧:1. 41°C /min匀变到 550°C,在550°C下停留3小时,冷却到室温。催化剂的氯含量通过XRF分析为13. 58重量% 氯。XRD数据展示存在氯氧化钬相。
[0090] 催化剂用于使用与实例2中类似的程序的苯酚脱水。测试条件和结果展示于表7 中。如果使用如实例1中所说明的氯化方法将氧化钬在与脱水反应相同的容器中卤化成氯 氧化钬,那么预期类似的结果。
[0091] 表 7
[0092]
[0093] 实例 8
[0094] 经15分钟将IM DyCl3溶液(通过将18. 849g DyCl 3溶解于50ml DI H2O中来制 备)与四丙基氢氧化铵(76. 261g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始 100ml DI H2O的600ml烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使 所得沉淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉 淀置放到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时, 产生约8. 6g金属氯氧化物产物。
[0095] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表8中。如果使 用如实例1中所说明的氯化方法将氧化镝在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化镝,那 么预期类似的结果。
[0096] 表 8

[0099] 实例 9
[0100] 经15分钟将IM YbCl3溶液(通过将19. 387g YbCl 3溶解于50mL DI H2O中来制 备)与四丙基氢氧化铵(76. 265g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始 IOOmL DI H2O的600mL烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使 所得沉淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉 淀置放到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时, 产生约9g金属氯氧化物产物。
[0101] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表9中。如果使 用如实例1中所说明的氯化方法将氧化钇在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化钇,那 么预期类似的结果。
[0102] 表 9
[0104] 实例 10
[0105] 经15分钟将IM ErCl3溶液(通过将15. 272g ErCl 3溶解于40mL DI H2O中来制 备)与四丙基氢氧化铵(61. 030g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始 IOOmL DI H2O的600mL烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使 所得沉淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉 淀置放到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时, 产生约7. 4g金属氯氧化物产物。
[0106] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表10中。如果 使用如实例1中所说明的氯化方法将氧化铒在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化铒, 那么预期类似的结果。
[0107] 表 10
[0109] 实例 11
[0110] 经15分钟将IM HoCl3溶液(通过将11. 388g HoCl 3溶解于30mL DI H2O中来制 备)与四丙基氢氧化铵(45. 759g,来自40重量% TPAOH溶液)一起逐滴添加到含有初始 IOOmL DI H2O的600mL烧杯中。在磁性搅拌板上用3英寸搅拌棒以500rpm搅拌溶液。使 所得沉淀在溶液中在搅拌下老化1小时,之后将其在5000rpm下离心10分钟。将倾析的沉 淀置放到烘箱中,在120°C下干燥4小时且以5°C /min的升温速率在500°C下煅烧4小时, 产生约5g金属氯氧化物产物。
[0111] 催化剂使用与实例2中类似的程序评估。测试条件和结果展示于表11中。如果 使用如实例1中所说明的氯化方法将氧化钬在与脱水反应相同的容器中卤化成氯氧化钬, 那么预期类似的结果。
[0112] 表 11
[0113]
[0114] 实例 12
[0115] 制备本体型氧化钇催化剂前体Y2O3。通过将含80.1 g Y (NO3) 3 · 4H20的800mL去 离子H2O溶解到具有顶置式搅拌器在400rpm下运行的四升烧杯中来制备硝酸钇溶液。当 通过添加浓度为14. 6摩尔NH3/升的氢氧化铵溶液将溶液的pH调整到9. 0时,形成白色沉 淀。将浆料转移到一升密封的容器中且在l〇〇°C下加热70小时。将浆料溶液冷却到室温且 使用真空过滤在布氏漏斗中过滤。将固体分散于一升H2O中,过滤,分散于第二份一升H2O 中,且再次过滤。接着在ll
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1