基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料及其制备方法_2

文档序号:8320976阅读:来源:国知局
[0038](3)将上述溶液B通过蠕动泵逐滴加入溶液A中进行反应,蠕动泵的转速为0.5r/min,在滴加过程中,对溶液A进行磁力搅拌,磁力转子的转速保持在400r/min,反应时间为20h,形成锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体;
[0039](4)将所述锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体用超纯水洗至中性,然后过滤,在鼓风干燥箱中60°C烘6h,即得到所述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料。
[0040]如图1为本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料的扫描电镜(SEM)照片图,图2为本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料的透射电镜(TEM)照片图,从图1及图2中看出制备的锂硫电池硫基纳米正极材料为颗粒状,科琴黑颗粒的大小在30-100nm之间,TEM照片中颜色较深的黑色区域为硫纳米颗粒,这些黑色区域分布于科琴黑颗粒中且没有明显的团聚现象,说明硫纳米颗粒基本被科琴黑孔道吸附,在科琴黑孔道中的分散性很好。
[0041]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料在0.1C下进行循环性能测试,循环测试结果如图3所示,循环50次后放电比容量仍达到850mAh/g,电池库伦效率高于90%。
[0042]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料进行倍率性能曲线测试,如图4所示,充放电倍率为0.1C时,首次放电比容量达到1127mAh/g。
[0043]实施例2:
[0044]一种本发明的基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料,包括硫纳米颗粒和科琴黑,科琴黑孔径为2nm-20nm,硫纳米颗粒位于科琴黑的孔道内,硫基纳米正极材料中硫与科琴黑的质量比为1.28 ;科琴黑颗粒大小为30nm?lOOnm,科琴黑比表面积为800m2/g?1400m2/go
[0045]上述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0046](I)将Ig甲酸(浓度为98% )、0.2g科琴黑(型号为EC600JD)、4g聚乙二醇400和200ml超纯水混合后,在400W超声功率下超声2h,再以400r/min的速度磁力搅拌使溶液分散均匀,形成溶液A ;
[0047](2)将 20ml 浓度为 0.2mol/L 的 Na2S3(其中 Na2S3质量为 0.568g)、4g 聚乙二醇400和200ml超纯水混合后在400W超声功率下超声2h后,再以400r/min的速度磁力搅拌均匀,形成溶液B ;
[0048](3)将上述溶液B通过蠕动泵逐滴加入溶液A中进行反应,蠕动泵的转速为0.6r/min,在滴加过程中,对溶液A进行磁力搅拌,磁力转子的转速保持在500r/min,反应时间为16h,形成锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体;
[0049](4)将所述锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体用超纯水洗至中性,然后过滤,在鼓风干燥箱中60°C烘6h,即得到所述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料。
[0050]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料在0.1C下进行循环性能测试,循环50次后放电比容量仍达到920mAh/g,电池库伦效率高于90%。
[0051 ] 对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料进行倍率性能曲线测试,充放电倍率为0.1C时,首次放电比容量达到1250mAh/g。
[0052]实施例3:
[0053]一种本发明的基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料,包括硫纳米颗粒和科琴黑,科琴黑孔径为2nm-20nm,硫纳米颗粒位于科琴黑的孔道内,硫基纳米正极材料中硫与科琴黑的质量比为1.6 ;科琴黑颗粒大小为30nm?lOOnm,科琴黑比表面积为800m2/g?1400m2/go
[0054]上述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0055](I)将Ig甲酸(浓度为98% )、0.2g科琴黑(型号为EC600JD)、4g聚乙二醇400和200ml超纯水混合后,在400W超声功率下超声2h,再以400r/min的速度磁力搅拌使溶液分散均匀,形成溶液A ;
[0056](2)将2.4g的Na2S2O3.5H20、4g聚乙二醇400和200ml超纯水混合后在400W超声功率下超声2h后,再以400r/min的速度磁力搅拌均匀,形成溶液B ;
[0057](3)将上述溶液B通过蠕动泵逐滴加入溶液A中进行反应,蠕动泵的转速为0.1r/min,在滴加过程中,对溶液A进行磁力搅拌,磁力转子的转速保持在600r/min,反应时间为14h,形成锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体;
[0058](4)将所述锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体用超纯水洗至中性,然后过滤,在鼓风干燥箱中60°C烘6h,即得到所述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料。
[0059]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料在0.1C下进行循环性能测试,循环50次后放电比容量仍达到870mAh/g,电池库伦效率高于90%。
[0060]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料进行倍率性能曲线测试,充放电倍率为0.1C时,首次放电比容量达到1157mAh/g。
[0061]实施例4:
[0062]一种本发明的基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料,包括硫纳米颗粒和科琴黑,科琴黑孔径为2nm-20nm,硫纳米颗粒位于科琴黑的孔道内,硫基纳米正极材料中硫与科琴黑的质量比为1.28 ;科琴黑颗粒大小为30nm?lOOnm,科琴黑比表面积为800m2/g?1400m2/go
[0063]上述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0064](I)将2g盐酸(浓度为37%)、0.2g科琴黑(型号为EC600JD)、2g曲拉通和200ml超纯水混合后,在400W超声功率下超声2h,再以400r/min的速度磁力搅拌使溶液分散均匀,形成溶液A ;
[0065](2)将20ml浓度为0.2mol/L的Na2S3(其中Na2S3质量为0.568g)、2g曲拉通和200ml超纯水混合后在400W超声功率下超声2h后,再以400r/min的速度磁力搅拌均勾,形成溶液B ;
[0066](3)将上述溶液B通过蠕动泵逐滴加入溶液A中进行反应,蠕动泵的转速为0.8r/min,在滴加过程中,对溶液A进行磁力搅拌,磁力转子的转速保持在700r/min,反应时间为12h,形成锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体;
[0067](4)将所述锂硫电池硫基纳米正极材料前驱体用超纯水洗至中性,然后过滤,在鼓风干燥箱中60°C烘6h,即得到所述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料。
[0068]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料在0.1C下进行循环性能测试,循环50次后放电比容量仍达到951mAh/g,电池库伦效率高于90%。
[0069]对本实施例制备的锂硫电池硫基纳米正极材料进行倍率性能曲线测试,充放电倍率为0.1C时,首次放电比容量达到1239mAh/g。
[0070]实施例5:
[0071]一种本发明的基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料,包括硫纳米颗粒和科琴黑,科琴黑孔径为2nm-20nm,硫纳米颗粒位于科琴黑的孔道内,硫基纳米正极材料中硫与科琴黑的质量比为1.6 ;科琴黑颗粒大小为30nm?lOOnm,科琴黑比表面积为800m2/g?1400m2/go
[0072]上述基于科琴黑的锂硫电池硫基纳米正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0073](I)将3g盐酸(浓度为37% )、0.3g科琴黑(型号为EC600JD)、4g十六烷基三甲基溴化铵和300ml超纯水混合后,在400W超声功率下超声2h,再以400r/min的速度磁力搅拌使溶液分散均匀,形成溶液A ;
[0074](2)将3.6g的Na2S2O3.5H20、4g十六烷基三甲基溴化铵和300ml超纯水混合后在400W超声功率下超声2h后,再以400r/min的速度磁力搅拌均匀,形成溶液B ;
[0075](3)将上述溶液B通过蠕动泵逐滴加入溶液A中进行反应,蠕动泵的转速为0.9r/min,在
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