】
[0012]图1是本发明实施例1溶剂法合成纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物结构示意图；
图2是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的碳基催化剂在N2饱和的0.5MH2S04溶液、扫描速度为50毫伏/分钟下第50次扫描的循安伏安(CV)曲线；
图3是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的碳基催化剂在O2饱和的0.5MH2S04溶液、扫描速度为5毫伏/分钟及1500转速下的氧还原反应(ORR)的极化曲线；
图4是本发明实施例4和实施例7制备的碳基催化剂在N2饱和的0.5MH2S04溶液、扫描速度为50晕伏/分钟下第50次扫描的循安伏安(CV)曲线；
图5是本发明实施例4和实施例7制备的碳基催化剂在O2饱和的0.5MH2S04溶液、扫描速度为5毫伏/分钟及转速为1500转/分钟下的氧还原反应(ORR)的极化曲线；
图6是本发明实施例1、实施例2和实施例3中合成的聚苯胺金属配位聚合物的红外光谱图；
图7是本发明实施例1合成的聚苯胺金属配位聚合物的XRD谱图；
图8是本发明实施例3合成的聚苯胺金属配位聚合物的XRD谱图；
图9是本发明实施例1的聚苯胺金属配位聚合物的TEM图像；
图10是本发明实施例2的聚苯胺金属配位聚合物的TEM图像；
图11是本发明实施例3的聚苯胺金属配位聚合物的TEM图像。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1
该制备高性能碳基催化剂的方法:
(I)首先将苯胺与过渡金属盐配位制备得到悬浮液;所述步骤(I)的具体过程为:
1.1、首先将250mL浓度为lmol/L的硫酸溶液分为两份(一份为200mL，另一份为50mL)，其中一份(200mL)中加入过渡金属盐搅拌至完全溶解，然后通入N2(N2的通入量为5ml/min)30min形成A液，在温度为5°C条件下将0.1mol苯胺加入到A液中，超声60min直至完全反应形成苯胺盐溶液;另一份(50mL)中加入过硫酸钱，搅拌60min至完全溶解，然后通入N2(N2的通入量为5ml/min)15min形成B液，其中苯胺与过渡金属盐的摩尔比为8:1，苯胺与过硫酸钱的摩尔比为5:1;其中过渡金属盐为硫酸高铁铵；
1.2、将B液逐滴滴加到步骤1.1得到的苯胺盐溶液中，在温度为5°C条件下搅拌持续反应30min形成墨绿色混合物，然后继续在5°C条件下温度为反应24h得到悬浮液。
[0015](2)然后将步骤(I)制备得到的悬浮液过滤得到滤饼，滤饼采用200ml浓度为95wt%无水乙醇溶剂中浸泡60min清洗后再抽滤干燥研磨至颗粒尺寸为300?500微米，获得纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物;合成纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物结构示意图如图1所示，合成的聚苯胺金属配位聚合物的红外光谱图如图6所示，聚苯胺金属配位聚合物的XRD谱图、TEM图像如图7和图9所示；
(3)在气氛条件下，将步骤(2)得到的纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物热处理制备出高性能碳基催化剂;所述步骤(3)的具体过程为:
3.1、首先通入301^11犯(％的通入量为51111/1^11)，将步骤(2)得到的纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物升温至90(TC保温Ih;
3.2、然后在3.1条件不变的情况下，通入流量为5ml/min的NH3热处理5min，关闭NH3，在通入M N2的通入量为5ml/min)条件下冷却至室温，球磨至颗粒尺寸为20?100微米，得到高性能碳基催化剂(Fe-N-C催化剂)。
[0016]实施例2
该制备高性能碳基催化剂的方法:
(I)首先将苯胺与过渡金属盐配位制备得到悬浮液;所述步骤(I)的具体过程为:
1.1、首先将250mL浓度为lmol/L的硫酸溶液分为两份(一份为200mL，另一份为50mL)，其中一份(200mL)中加入过渡金属盐搅拌至完全溶解，然后通入N2(N2的通入量为5ml/min)30min形成A液，在温度为5°C条件下将0.1mol苯胺加入到A液中，超声60min直至完全反应形成苯胺盐溶液;另一份(50mL)中加入过硫酸钱，搅拌60min至完全溶解，然后通入N2(N2的通入量为5ml/min)15min形成B液，其中苯胺与过渡金属盐的摩尔比为8:1，苯胺与过硫酸钱的摩尔比为5:1;其中过渡金属盐为硫酸高铁铵；
1.2、将B液逐滴滴加到步骤1.1得到的苯胺盐溶液中，在温度为5°C条件下搅拌持续反应30min形成墨绿色混合物，然后继续在5°C条件下温度为反应24h得到悬浮液。
[0017](2)然后将步骤(I)制备得到的悬浮液过滤得到滤饼，滤饼采用200ml水中浸泡60min清洗后再抽滤干燥研磨至颗粒尺寸为300?500微米，获得纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物;合合成的聚苯胺金属配位聚合物的红外光谱图如图6所示，聚苯胺金属配位聚合物的TEM图像如图1O所示； (3)在气氛条件下，将步骤(2)得到的纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物热处理制备出高性能碳基催化剂;所述步骤(3)的具体过程为:
3.1、首先通入301^11犯(％的通入量为51111/1^11)，将步骤(2)得到的纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物升温至90(TC保温Ih;
3.2、然后在3.1条件不变的情况下，通入流量为5ml/min的NH3热处理5min，关闭NH3，在通入M N2的通入量为5ml/min)条件下冷却至室温，球磨至颗粒尺寸为20?100微米，得到高性能碳基催化剂(Fe-N-C催化剂)。
[0018]实施例3(为对比实施例1和实施例2的对比实验)
该制备高性能碳基催化剂的方法:
(I)首先将苯胺与过渡金属盐配位制备得到悬浮液;所述步骤(I)的具体过程为:
1.1、首先将250mL浓度为lmol/L的硫酸溶液分为两份(一份为200mL，另一份为50mL)，其中一份(200mL)中加入过渡金属盐搅拌至完全溶解，然后通入N2(N2的通入量为5ml/min)30min形成A液，在温度为5°C条件下将0.1mol苯胺加入到A液中，超声60min直至完全反应形成苯胺盐溶液;另一份(50mL)中加入过硫酸钱，搅拌60min至完全溶解，然后通入N2(N2的通入量为5ml/min)15min形成B液，其中苯胺与过渡金属盐的摩尔比为8:1，苯胺与过硫酸钱的摩尔比为5:1;其中过渡金属盐为硫酸高铁铵；
1.2、将B液逐滴滴加到步骤1.1得到的苯胺盐溶液中，在温度为5°C条件下搅拌持续反应30min形成墨绿色混合物，然后继续在5°C条件下温度为反应24h得到悬浮液。
[0019](2)然后将步骤(I)制备得到的悬浮液过滤得到滤饼，滤饼抽滤干燥研磨至颗粒尺寸为300?500微米，获得纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物;合成的聚苯胺金属配位聚合物的红外光谱图如图6所示，XRD谱图如图8所示，聚苯胺金属配位聚合物的TEM图像如图11所示；
(3)在气氛条件下，将步骤(2)得到的纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物热处理制备出高性能碳基催化剂;所述步骤(3)的具体过程为:
3.1、首先通入301^11犯(％的通入量为51111/1^11)，将步骤(2)得到的纳米齿状聚苯胺金属配位聚合物升温至90(TC保温Ih;
3.2、然后在3.1条件不变的情况下，通入流量为5ml/min的NH3热处理5min，关闭NH3，在通入M N2的通入量为5ml/min)条件下冷却至室温，球磨至颗粒尺寸为20?100微米，得到高性能碳基催化剂(Fe-N-C催化剂)。
[0020]实施例1、实施例2和实施例3制备的碳基催化剂在N2饱和的0.5MH2S04溶液、扫描速度为50毫伏/分钟下第50次扫描的循安伏安(CV)曲线如图2所示，从图2中可以看出三种催化剂的CV曲线在0.6V的电势附近，都出现了一对氧化还原峰，实施例2制备的催化剂的氧化还原峰弱于实施例1制备的催化剂，实施例3制备的催化剂的氧化还原峰最为明显，而且三种催化剂的氧化还原峰的位置稍有偏移。这对氧化还原峰Fe3VFe2+氧化还原电对。三种催化剂的C V曲线面积大小存在显著差异，实施例1制备的