专利名称：一种丁香酰胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及丁香酰胺的合成方法。
背景技术：
丁香酰胺主要用于医药、香料、农药化学和有机合成工业。传统工艺使用丁香酸通氨气，再高温脱水生成丁香腈，丁香腈水解生成丁香酰胺。具有纯度低、收率低的缺点。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种丁香酰胺的合成方法，具体是一种生产过程简单、产品纯度达98%以上的丁香酰胺的合成方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种丁香酰胺的合成方法，其特征在于步骤如下a、3，4，5-三甲氧基苯甲醛在200号溶剂油作溶剂、氢氧化钠作脱水剂的碱性条件下，在15(T200°C下反应4—10小时，脱4号位的甲氧基，生成3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛；b、3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛与盐酸羟胺在200号溶剂油作溶剂下生成3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈，c、3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈在PH=3飞的酸性条件下水解生成产品3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲酸。进一步地，所述步骤a)中，3，4，5-三甲氧基苯甲醛与溶剂的重量比为1:4 8。进一步地，所述步骤a)中，3，4，5-三甲氧基苯甲醛与氢氧化钠的重量比为1:0. 5 2。进一步地，所述步骤b)中，3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛与盐酸羟胺的重量比为1:0. 3 I。进一步地，所述步骤b)中，3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛的重量比为1:3 5。本发明的优点在于本工艺避免了用氨气等高压气体、高温脱水等过程，通过水解的方式制得成品，具有收率高，成本低等优点，产品纯度达98%以上。
具体实施例方式实施例I :
取100g3，4，5-三甲氧基苯甲醛，400g200号溶剂油，50g氢氧化钠，升温回流5小时，降
温，过滤，得到3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛。取50g3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛，加入25g盐酸羟胺，150g200号溶剂油，升温至85、0°C，保温5小时，降温，过滤，得到3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈。将3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈加入2倍量水，用合成盐酸将反应液调到PH=5。升温至50°C，保温3小时，降温，过滤，干燥，达到产品丁香酰胺。总收率64%，含量98. 25%。实施例2:
取150g3，4，5-三甲氧基苯甲醛，600g200号溶剂油，75g氢氧化钠，升温回流6小时，降
温，过滤，得到3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛。
取80g3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛，加入40g盐酸羟胺，250g200号溶剂油，升温至85、0°C，保温6小时，降温，过滤，得到3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈。
将3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈加入2倍量水，用合成盐酸将反应液调到PH=5。升温至50°C，保温3小时，降温，过滤，干燥，达到产品丁香酰胺。总收率65%，含量98. 3%。
权利要求
1.一种丁香酰胺的合成方法，其特征在于步骤如下a、3，4，5-三甲氧基苯甲醛在200号溶剂油作溶剂、氢氧化钠作脱水剂的碱性条件下，在15(T20(TC下反应4——10小时，脱.4号位的甲氧基，生成3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛；b、3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛与盐酸羟胺在200号溶剂油作溶剂下生成3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈，c、3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲腈在PH=3飞的酸性条件下水解生成产品3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲酸。
2.根据权利要求I所述的一种丁香酰胺的合成方法，其特征在于所述步骤a中，.3,4, 5-三甲氧基苯甲醛与溶剂的重量比为1:4 8。
3.根据权利要求I所述的一种丁香酰胺的合成方法，其特征在于所述步骤a中，.3，4，5-三甲氧基苯甲醛与氢氧化钠的重量比为1:0. 5^2。
4.根据权利要求I所述的一种丁香酰胺的合成方法，其特征在于所述步骤b中，.3，5- 二甲氧基-4-羟基苯甲醛与盐酸羟胺的重量比为1:0. 3^1。
5.根据权利要求I所述的一种丁香酰胺的合成方法，其特征在于所述步骤b中，.3，5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛的重量比为1:3 5。
全文摘要
本发明公开了一种丁香酰胺的合成方法，包括三步3,4,5-三甲氧基苯甲醛在碱性条件下脱4号位的甲氧基，生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛；2、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛与盐酸羟胺生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲腈，3、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲腈酸性水解生成产品3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸。采用本工艺，环境友好，工艺简单、成本低。
文档编号C07C65/21GK102643193SQ20111008371
公开日2012年8月22日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日
发明者刘宏, 石建国 申请人:如皋市油脂化工有限责任公司