盐酸苄丝肼的中间体的合成方法
【专利摘要】本发明提出了一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，包括如下步骤：以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤（b）反应；将步骤（a）中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼；以步骤（b）得到的丝氨酸酰肼以及2,3,4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸苄丝腙。本发明的制备方法收率高、成本低、反应周期短且环保，适合于工业化生产。
【专利说明】盐酸苄丝肼的中间体的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学合成【技术领域】，特别是指一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法。【背景技术】
[0002]现有技术中关于盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，如下:
[0003]1、丝氨酸甲酯的合成:
[0004]丝氨酸甲酯的反应结束，现有工艺是将反应液浓缩后，然后加水和乙醇结晶
[0005]缺陷:生产周期长，收率低。
[0006]2、丝氨酸酰肼的合成:
[0007]现有工艺直接将丝氨酸甲酯溶解，然后加入大大过量的水合肼，保温反应，浓缩，醇类体系结晶。
[0008]缺陷:生产周期长，收率低。
[0009]3、盐酸苄丝腙的合成:
[0010]现有工艺是丝氨酸酰肼和2，3，4-三羟基苯甲醛在水体系中反应结晶，然后再醇类精制。
[0011]缺陷:生产周期长。
【发明内容】
[0012]本发明提出一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，解决了现有技术中生产周期长、收率低的问题。
[0013]本发明的合成路线如下:
[0014]
【权利要求】
1.一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于包括如下步骤: Ca)以DL-丝氨酸和二氯亚砜为初始原料，反应生成丝氨酸甲酯的盐酸盐，然后将反应液直接浓缩至干，得到丝氨酸甲酯，甲醇溶解后用于步骤(b)反应； (b)将步骤(a)中所得的丝氨酸甲酯添加到水合肼中，反应结束后，加入醇类，调pH结晶，得到丝氨酸酰肼； (c)以步骤(b)得到的丝氨酸酰肼以及2，3，4-三羟基苯甲醛在甲醇体系反应，即得盐酸节丝月示。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)的反应温度为5-15°C。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)的反应温度为20-30°C。
4.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)的醇类为正丁醇、异丙醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)使用盐酸调节pH。
6.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)结晶温度为10-15°C。
7.根据权利要求1所述的一种盐酸苄丝肼的中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤(c)反应温度为50-55°C。
【文档编号】C07C251/86GK103951587SQ201410144012
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】熊庆生, 徐春柳, 黄利溢, 滕燕娟 申请人:浙江耐司康药业有限公司