加入额外的氢氧化铝和所述步骤(2)制得的无定形二氧化硅，并进行恒温晶化4 h;将晶化产物经过滤、干燥得纳米3A分子筛产品；其中，在该第一混合溶液中，氢氧化钠、氢氧化钾和硅酸钾的摩尔比为1:
0.3: 1;所述额外的氢氧化铝与无定形二氧化硅的加入量按照所述第一混合溶液中的氢氧化钠、氢氧化铝、无定形二氧化娃的摩尔比为1: 0.6: 0.5。
[0011]实施例2
本发明实施例2提供一种利用钾长石分解制备硅酸钾的方法，该方法实施例1提供的方法基本相同，不同之处在于:
(1)钾长石分解:该步骤中的钾长石、氟化铵、98%的硫酸的质量比为1:1.5:1.8的质量比充分混合，反应温度为190°C;
(2)气体吸收:该步骤与实施例1的步骤(2)相同；
(3)反应残渣的浸取:该步骤的浸取温度为在100°C下，稀硫酸的体积分数为9%;
(4 )氢氧化铝的制备:该步骤与实施例1的步骤(4 )相同；
(5 )硅酸钾的制备:该步骤中氟硅酸过量60%，最终得到的硅酸钾溶液的质量分数为
30%；
(6)分子筛的制备:在该步骤中，氢氧化钠、氢氧化钾和娃酸钾的摩尔比为1: 0.35:1.05，氢氧化钠、额外加入的氢氧化铝、无定形二氧化娃的摩尔比为1: 0.65: 0.6，额外加入的氢氧化铝和无定形二氧化硅的加入时间为0.8 h，晶化温度为85°C，恒温晶化时间为3h。
[0012]实施例3
本发明实施例3提供一种利用钾长石分解制备硅酸钾的方法，该方法实施例1提供的方法基本相同，不同之处在于:
(1)钾长石分解:该步骤中的钾长石、氟化铵、98%的硫酸的质量比为1:2.6:1.6的质量比充分混合，反应温度为250°C ；
(2)气体吸收:该步骤与实施例1的步骤(2)相同；
(3)反应残渣的浸取:该步骤的浸取温度为在110°C下，稀硫酸的体积分数为10%; (4 )氢氧化铝的制备:该步骤与实施例1的步骤(4 )相同；
(5)硅酸钾的制备:该步骤中氟硅酸过量100%，最终得到的硅酸钾溶液的质量分数为
32%；
(6)分子筛的制备:在该步骤中，氢氧化钠、氢氧化钾和娃酸钾的摩尔比为1: 0.4:1.1，氢氧化钠、额外加入的氢氧化铝、无定形二氧化硅的摩尔比为1: 0.7: 0.5，额外加入的氢氧化铝和无定形二氧化娃的加入时间为1 h，晶化温度为90°C，恒温晶化时间为4h。
[0013]实施例4
本发明实施例4提供一种利用钾长石分解制备硅酸钾的方法，该方法实施例1提供的方法基本相同，不同之处在于:
(1)钾长石分解:该步骤与实施例2的步骤(1)相同；
(2)气体吸收:该步骤与实施例1的步骤(2)相同；
(3)反应残渣的浸取:该步骤的浸取温度为在95°C下，稀硫酸的体积分数为10%;
(4 )氢氧化铝的制备:该步骤与实施例1的步骤(4 )相同；
(5 )硅酸钾的制备:该步骤中氟硅酸过量90%，最终得到的硅酸钾溶液的质量分数为
31%；
(6)分子筛的制备:在该步骤中，氢氧化钠、氢氧化钾和娃酸钾的摩尔比为1: 0.4:1，额外加入的氢氧化铝和无定形二氧化硅的加入时间为0.7 h，晶化温度为85°C，恒温晶化时间为3.5 h。
[0014]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1.一种利用钾长石制备3A分子筛的方法，其包括以下步骤: (1)钾长石分解:将钾长石、氟化铵、98%的硫酸按照1:1.5?2.6:1.6?1.8的质量比充分混合，在190?250°C和自生压力下反应，得到钾长石分解残渣和含有SiF4的分解气体； (2)气体吸收:对所述含有SiF4的分解气体进行除尘处理，然后采用乙醇水溶液进行吸附生成氟硅酸和二氧化硅沉淀;过滤分离，得到无定形二氧化硅和氟硅酸溶液； (3)反应残渣的浸取:在90?110°C下，用体积分数为8?10%的稀硫酸溶液浸取所述钾长石分解残渣，然后对浸取后的溶液进行过滤得到浸取液； (4)氢氧化铝的制备:采用离子交换树脂柱对所述浸取液进行阳离子吸附处理，得到硫酸钾滤液和吸附饱和的离子交换树脂柱;然后对吸附饱和的离子交换树脂柱进行脱附和萃取处理;之后，用氨水中和萃取分层后的下层水相至中性，然后进行陈化、过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝，其中，所述萃取处理过程中的使用的萃取剂为体积为1:1的P204与磺化煤油； (5)硅酸钾的制备:按照化学计量关系向所述硫酸钾滤液中加入来自所述步骤(2)的氟硅酸溶液，生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸溶液过量20%?100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤制得氟硅酸钾;按照化学计量关系，向所述氟硅酸钾中加入热氢氧化钾溶液，生成含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液;对含有氟化钾晶体的硅酸钾溶液进行提纯，分离出氟化钾，得到质量分数为28%?32%的硅酸钾溶液； (6)分子筛的制备:分别称取固体氢氧化钠和氢氧化钾，并加入到所述硅酸钾溶液中进行混合，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入由所述步骤(4)制备的氢氧化铝，搅拌，加热进行晶化;在晶化的同时，搅拌下，加入额外的氢氧化铝和所述步骤(2)制得的无定形二氧化硅，并进行恒温晶化;将晶化产物经过滤、干燥得纳米3A分子筛产品；其中，在该第一混合溶液中，由所述步骤(4)制备的氢氧化钠、氢氧化钾和硅酸钾的摩尔比为1:0.3?0.4: 1?1.1;所述额外的氢氧化铝与无定形二氧化硅的加入量为按照所述第一混合溶液中的氢氧化钠、氢氧化铝、无定形二氧化娃的摩尔比为1: 0.6?0.7: 0.5?0.6。2.根据权利要求1所述的利用钾长石制备3A分子筛的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括将所述含有SiF4的分解气体引入除尘过滤器中除尘，经除尘过滤后依次通入一、二级吸收塔中并通过体积分数为10%?30%的乙醇水溶液进行吸收，生成白色沉淀和氟硅酸溶液，经离心分离、洗涤得二氧化硅。3.根据权利要求1或2所述的利用钾长石制备3A分子筛的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的晶化温度为80°C?90°C，恒温晶化时间为2.5?4 h。
【专利摘要】本发明提供一种利用钾长石制备3A分子筛的方法，主要利用钾长石和NH4F低温分解得到的产品制备出无定形二氧化硅、氢氧化铝沉淀和硅酸钾溶液；然后将固体氢氧化钠、固体氢氧化钾、无定形二氧化硅、氢氧化铝沉淀和硅酸钾溶液按照一定的配比、预定的顺序进行混合、反应，制得3A分子筛产品，并且工业品氟化钾，实现对钾长石K、Al、Si三种元素的综合利用，经济效益显著。该利用钾长石制备分子筛的方法具有设计科学、元素利用率高、经济效益好的优点。
【IPC分类】C01B39/14
【公开号】CN105439167
【申请号】CN201510842295
【发明人】肖建军, 许道立, 刘改正, 张国峰
【申请人】洛阳绿仁环保设备有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月29日