一种快速合成dd3r分子筛的制备方法_3

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15为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体大小均匀,形貌为菱形晶蔟,菱形晶体粒径约4微米。与实施例7相比,结晶性相近,粒径从10微米降至4微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,接近100%。
[0102]图16为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0103]实施例9老化3天,160°C反应I天制备全硅DD3R分子筛
[0104]与实施例1的不同之处在于,在加入3.88克氟硅酸铵后,分子筛合成母液室温搅拌老化3天,放入160°C烘箱中反应I天。其余步骤与实施例1相同。
[0105]图17为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体具有菱形与类似球形的多面体两种形貌,菱形晶体粒径约40微米,球形多面体晶体粒径约70微米。与实施例6相比,结晶性相近,晶体形貌改变,粒径从100微米降至40?70微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,可达70%。
[0106]图18为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0107]实施例10老化3天,160°C反应4天制备全硅DD3R分子筛
[0108]与实施例1的不同之处在于,在加入3.88克氟硅酸铵后,分子筛合成母液室温搅拌老化3天,放入160°C烘箱中反应4天。其余步骤与实施例1相同。
[0109]图19为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体具有菱形与类似球形的多面体两种形貌,晶体粒径均约60微米。与实施例9相比,结晶性更好,球形多面体晶体占据DD3R分子筛产物比例更大。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,接近100%。
[0110]图20为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0111]实施例11老化3天,添加0.1?丨%晶种,160°C反应12小时制备全硅DD3R分子筛
[0112]与实施例1的不同之处在于,在加入3.88克氟硅酸铵后,分子筛合成母液室温搅拌老化3天,加入50毫克DD3R分子筛晶种,搅拌5分钟后放入160°C烘箱中反应12h。其余步骤与实施例1相同。
[0113]图21为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体为菱形晶体,晶体粒径约5?20微米。与实施例9相比,结晶性相近,晶体形貌均为菱形,粒径从40?70微米降低至5?20微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,接近100%。
[0114]图22为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0115]实施例12老化3天,添加0.1?丨%晶种,120°(:反应4天制备全硅0031?分子筛
[0116]与实施例1的不同之处在于,在加入3.88克氟硅酸铵后,分子筛合成母液室温搅拌老化3天,加入50毫克DD3R分子筛晶种,搅拌5分钟后放入120 °C烘箱中反应4天。其余步骤与实施例1相同。
[0117]图23为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体为菱形晶体的晶蔟,菱形晶体粒径约2?3微米。与实施例8相比,结晶性相近,晶体形貌均为菱形,粒径略有降低。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化娃来计算,可达80 %。
[0118]图24为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0119]实施例13老化3天,添加0.lwt%晶种,120°C反应10天制备全硅DD3R分子筛
[0120]与实施例1的不同之处在于,在加入3.88克氟硅酸铵后,分子筛合成母液室温搅拌老化3天,加入50毫克DD3R分子筛晶种,搅拌5分钟后放入120°C烘箱中反应10天。其余步骤与实施例1相同。
[0121]图25为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体为菱形晶体的晶蔟,菱形晶体粒径约3?4微米。与实施例12相比,结晶性更好,粒径略有增加。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,接近100%。
[0122]图26为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0123]实施例14老化3天,添加0.lwt%晶种,100°C反应8天制备全硅DD3R分子筛
[0124]与实施例1的不同之处在于,在加入3.88克氟硅酸铵后,分子筛合成母液室温搅拌老化3天,加入50毫克DD3R分子筛晶种,搅拌5分钟后放入100°C烘箱中反应8天。其余步骤与实施例1相同。
[0125]图27为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体粒径约2?6微米。与实施例12相比,晶体菱形形貌不明显。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,可达70%。
[0126]图28为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0127]实施例15摩尔比H20/Si02= 50,220°C反应12小时制备全硅DD3R分子筛
[0128]与实施例1的不同之处在于,放入220°C烘箱中反应12小时,S12:H2O:Adam:EDA=1:50:0.5:4ο其余步骤与实施例1相同。
[0129]图29为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体形貌为六边形,晶体对角粒径约40微米。与实施例2相比,结晶性较差,粒径从150微米降至40微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,可达 80%。
[0130]图30为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0131]实施例16摩尔比H20/Si02= 30,220°C反应12小时制备全硅DD3R分子筛
[0132]与实施例1的不同之处在于,放入220°C烘箱中反应12小时,S12:H2O:Adam:EDA=1:30:0.5:4ο其余步骤与实施例1相同。
[0133]图31为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体形貌为六边形,晶体对角粒径约30微米。与实施例2相比,结晶性较差,粒径从150微米降至30微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,可达 61%。
[0134]图32为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0135]实施例17摩尔比Adam/Si02= 0.3,160°C反应4天制备全硅DD3R分子筛
[0136]与实施例1的不同之处在于,放入160°C烘箱中反应4天,S12:H2O:Adam:EDA =1:100:0.3:4ο其余步骤与实施例1相同。
[0137]图33为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体具有八面体与十面体两种形貌,两种形貌晶体粒径均约50微米。与实施例6相比,结晶性接近,粒径从100微米降至50微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,可达80%。
[0138]图34为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0139]实施例18摩尔比Adam/Si02= 0.05,160°C反应4天制备全硅DD3R分子筛
[0140]与实施例1的不同之处在于,放入160°C烘箱中反应4天,S12:H2O:Adam:EDA =1:100:0.05:4。其余步骤与实施例1相同。
[0141]图35为该方法合成的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体具有六边形与八面体两种形貌,六边形晶体对角粒径约50微米,八面体形貌粒径约90微米。与实施例6相比,结晶性接近,粒径从100微米降至50?90微米,形貌大幅改变。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔数二氧化硅来计算,可达75%。
[0142]图36为该方法制备的DD3R分子筛的XRD图谱,与标准图谱一致。
[0143]实施例19摩尔比Al203/Si02= 0.001,160°C反应4天制备含铝DD3R分子筛
[0144]与实施例1的不同之处在于,将乙二胺、金刚烷胺、水和氢氧化铝混合后搅拌,放入 160°C烘箱中反应 4 天,Si02:Al203:H20:Adam:EDA = 1:0.001:100:0.5:4。其余步骤与实施例I相同。
[0145]图37为该方法制备的DD3R分子筛的扫描电镜照片。由图看出,DD3R分子筛晶体粒径约32微米。与实施例6相比,结晶性较低,粒径从100微米降至32微米。收率以加入分子筛合成母液中的氟硅酸铵换算的等摩尔
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